[發明專利]土酸交聯劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410277220.9
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104031631B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 張玄;張義勤;宋峰
• 申請（專利權）人: 北京國海能源技術研究院;新鄉市玄泰實業有限公司
• 主分類號: C09K8/74
• 分類號: C09K8/74
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于油氣開發技術領域，具體涉及一種土酸交聯劑及其制備方法。

背景技術

隨著我國陸上油氣開采逐步進入高成熟勘探階段，巖性油氣藏的探索和開采日益明顯。據統計，我國陸上主要含油氣盆地剩余石油地質資源總量179.2億噸，巖性地層91.3億噸，占總石油地質資源量的51％。但是巖性地質由砂粒和粒間膠結物組成，砂粒主要是石英和長石，膠結物主要為硅酸鹽類和碳酸鹽類，以普通的鹽酸進行壓裂增產常常達不到預期的效果，對于這類油井或注水井多采用10％～15％濃度的鹽酸和3％～8％濃度的氫氟酸與添加劑組成的混合酸進行處理，這種混合酸稱為土酸。對于土酸，目前尚無合適的交聯劑，使溶于土酸的聚合物溶液交聯成凍膠。酸壓即酸化壓裂，是在高于巖石破裂壓力下將酸注入地層，在地層內形成裂縫，通過酸液對裂縫面物資的不均勻溶蝕形成高導流能力的裂縫的過程。注入的酸液會溶解地層巖石或膠結物，從而增加地層滲透率，使油氣的產出、驅替水注入更加方便。在酸化施工過程中，為了提高酸化效果，可以采用聚合物稠化酸注入、變粘酸酸化等新工藝。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的缺陷，而提供一種具有適應能力強，能降低酸液反應速度，提高酸液的有效作用距離的土酸交聯劑及其制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：它是由下列重量份的原料制成：3-吡咯烷醇1000份，乙二醛400～600份，水溶性酚醛樹脂330份，乙醇1000份，水1000份；所述的水溶性酚醛樹脂包括苯酚94份，催化劑9.2份和濃度為40％的甲醛水溶液225份，所述的催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀其中之一。

一種土酸交聯劑的制備方法，包括如下步驟：

一、將94份的苯酚放置于反應釜中加熱至50℃，使其熔融成苯酚液體；

二、將步驟一中所述的苯酚液體內加入6.4份的催化劑，并維持反應溫度50℃，攪拌反應20分鐘；

三、將步驟二中所述的加入催化劑的苯酚溶液中倒入180份濃度為40％的甲醛水溶液，升溫至60℃，繼續攪拌反應50min；

四、將步驟三中所述的加入40％的甲醛的苯酚溶液中再次加入2.8份的催化劑，然后升溫至70℃，恒溫反應20min；

五、將步驟四中所述的恒溫反應后的苯酚溶液中繼續加入45份濃度為40％的甲醛水溶液，升溫至90℃，恒溫攪拌30min，即得到透明棕色的水溶性酚醛樹脂溶液；

六、將步驟五中所述的水溶性酚醛樹脂溶液中加入1000份的3-吡咯烷醇后，加熱至40℃，攪拌15分鐘；

七、將步驟六中溶解有3-吡咯烷醇的水溶性酚醛樹脂中依次加入400～600份的乙二醛，1000份的乙醇和1000份的水，使上述溶液在60℃的溫度下反應30分鐘，得到均相液體即為土酸交聯劑。

一種土酸交聯劑，該土酸交聯劑是由下列重量份的原料制成：3-吡咯烷醇1000份，乙二醛350份，水溶性酚醛樹脂330份，乙醇1000份，水1000份；所述的水溶性酚醛樹脂包括苯酚94份，催化劑9.2份和濃度為40％的甲醛水溶液225份，所述的催化劑為氫氧化鈉；其制備方法包括如下步驟：

一、將94份的苯酚放置于反應釜中加熱至50℃，使其熔融成苯酚液體；

二、將步驟一中所述的苯酚液體內加入6.4份的催化劑，并維持反應溫度50℃，攪拌反應20分鐘；

三、將步驟二中所述的加入催化劑的苯酚溶液中倒入180份濃度為40％的甲醛水溶液，升溫至60℃，繼續攪拌反應50min；

四、將步驟三中所述的加入40％的甲醛的苯酚溶液中再次加入2.8份的催化劑，然后升溫至70℃，恒溫反應20min；

五、將步驟四中所述的恒溫反應后的苯酚溶液中繼續加入45份濃度為40％的甲醛水溶液，升溫至90℃，恒溫攪拌30min，即得到透明棕色的水溶性酚醛樹脂溶液；

六、將步驟五中所述的水溶性酚醛樹脂溶液中加入1000份的3-吡咯烷醇后，加熱至40℃，攪拌15分鐘；

七、將步驟六中溶解有3-吡咯烷醇的水溶性酚醛樹脂中依次加入350份的乙二醛，1000份的乙醇和1000份的水，使上述溶液在60℃的溫度下反應30分鐘，得到均相液體即為土酸交聯劑。

一種土酸交聯劑，該土酸交聯劑是由下列重量份的原料制成：3-吡咯烷醇1000份，乙二醛550份，水溶性酚醛樹脂330份，乙醇1000份，水1000份；所述的水溶性酚醛樹脂包括苯酚94份，催化劑9.2份和濃度為40％的甲醛水溶液225份，所述的催化劑為氫氧化鈉；其制備方法包括如下步驟：