[發(fā)明專利]一種測(cè)定厚樸酚、和厚樸酚含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410276890.9
• 申請(qǐng)日: 2014-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN104111290A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁君;趙紅峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 普研（上海）標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)定厚樸酚、和厚樸酚含量的方法。更具體地，涉及一種化妝品(特別是護(hù)膚精華液)中厚樸酚、和厚樸酚含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

厚樸酚、和厚樸酚是厚樸中主要酚類物質(zhì)，厚樸酚與和厚樸酚有抗氧化活性，厚樸酚與和厚樸酚可抑制皮膚光老化，在化妝品中使用可以達(dá)到保護(hù)皮膚的作用，所以需要檢測(cè)這類化合物的使用。

護(hù)膚精華液種類繁多，以各類植物提取物為功效成分作為其產(chǎn)品特征，厚樸酚則為其中之一。但是，現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)中，檢測(cè)步驟較為復(fù)雜，且檢出限較高，進(jìn)而導(dǎo)致其應(yīng)用領(lǐng)域受限。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述缺陷，本發(fā)明提供的方法解決了測(cè)定待測(cè)物(特別是，化妝品)中厚樸酚、和厚樸酚的問題。實(shí)現(xiàn)了分析待測(cè)物(特別是針對(duì)化妝品這類物質(zhì))中，是否存在有厚樸酚、和厚樸酚的檢測(cè)。本發(fā)明提供的無水乙醇超聲萃取的方法快速，回收率高，對(duì)儀器不造成污染，并有效的降低了檢出限。

本發(fā)明提供了一種測(cè)定厚樸酚、和厚樸酚含量的方法，其特征在于：采用萃取溶劑超聲萃取待測(cè)物中的厚樸酚，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定其含量。

其中，上述萃取溶劑可以選自醇類、醚類、芳烴類(如、甲苯)、丙酮等可作為溶劑使用的化合物。可以為純?nèi)芤海部梢詾榛旌先芤骸?yōu)選為無水乙醇。

上述待測(cè)物為化妝品。更優(yōu)選為護(hù)膚精華液。

上述萃取過程可以為一次或多次，優(yōu)選為2-3次。

具體地，上述采用萃取溶劑超聲萃取待測(cè)物中的厚樸酚的過程包括以下步驟：

步驟一、準(zhǔn)確稱取樣品于棕色瓶中，加入萃取溶劑，旋緊瓶蓋，于40-50℃超聲萃取20-30分鐘，待溶液冷卻至室溫；

步驟二、重復(fù)至少一次的步驟一，合并超聲溶液；

步驟三、將上述超聲溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用萃取溶劑洗滌棕色玻璃瓶至少一次后，用萃取溶劑定容；

過濾四、過濾后，進(jìn)行GC/MS分析；

其中，在步驟一中，每1.0000±0.0005g樣品加入20-30ml溶劑。

此外，在上述步驟二和步驟三之間，還可以包括洗滌程序，該洗滌程序具體為：采用萃取溶劑洗滌棕色瓶至少一次，合并洗滌后的溶液至超聲溶液中。

另外，在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法中，氣相色譜進(jìn)樣口溫度設(shè)定為280-300℃，程序升溫為初溫70-100℃，保持2-5min，以5-10℃/min的速率升溫至230-250℃，保持20-40min，進(jìn)樣；

優(yōu)選地，氣相色譜柱采用BD-5柱(本發(fā)明中，不排除使用起他規(guī)格的GC柱)；氣相色譜柱的規(guī)格為柱長(zhǎng)30米，柱內(nèi)徑為0.25毫米，膜厚為0.25微米。

優(yōu)選地，氣相色譜的進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為40-50:1，流速為1.0-2.0ml/min。

質(zhì)譜采集采用選擇離子掃描方式。

優(yōu)選地，離子掃描方式的掃描時(shí)間為5-38分鐘，掃描離子為197,237,266。

本發(fā)明的作用和效果

本發(fā)明首次采用了GC-MS的方法來實(shí)現(xiàn)待測(cè)物質(zhì)(特別是化妝品)中的厚樸酚、和厚樸酚含量的測(cè)定。此外，本發(fā)明提供的方法具有快速，回收率高，選擇性強(qiáng)，污染小，檢測(cè)限低的特點(diǎn)。

附圖說明：

附圖1、厚樸酚與和厚樸酚總離子流圖。

附圖2、厚樸酚與和厚樸酚提取離子圖。

具體實(shí)施例：

實(shí)施例一、護(hù)膚精華液中厚樸酚，和厚樸酚含量的測(cè)定。

1.樣品的制備：

1)樣品分散混勻。

2)準(zhǔn)確稱取1.0000±0.0005g樣品于40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL無水乙醇(根據(jù)樣品的不同，本步驟中無水乙醇的量可以為20ml、25ml，30ml不等，其中，無水乙醇也可以為丙酮、甲苯、甲醇代替)，旋緊瓶蓋，于40℃超聲萃取30min(根據(jù)樣品的不同，本步驟中的溫度可以為40℃、45℃、50℃不等；超聲萃取的時(shí)間可以為20min，25min，30min不等)，待溶液冷卻至室溫；

3)再向樣品中加入20mL無水乙醇溶劑(根據(jù)樣品的不同，本步驟中無水乙醇的量可以為20ml、25ml，30ml不等)，重復(fù)超聲和轉(zhuǎn)移步驟，并用少量(1-10ml)無水乙醇洗滌棕色瓶2-3次，合并兩次超聲和洗滌的溶液；

4)將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用少量(1-10ml)無水乙醇洗滌棕色玻璃瓶2-3次，合并洗滌液于100mL毫升容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。過濾后進(jìn)GC/MS分析。