[發(fā)明專利]一種尺寸可控的球形銳鈦礦型TiO2介晶及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410276619.5 | 申請(qǐng)日: | 2014-06-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104058453A | 公開(公告)日: | 2014-09-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 付欣欣;王智宇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01G23/053 | 分類號(hào): | C01G23/053 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人: | 林松海 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 尺寸 可控 球形 銳鈦礦型 tio sub 及其 制備 方法 | ||
1.一種尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶,其特征在于,以苯甲酸作為表面活性劑,通過控制反應(yīng)體系中苯甲酸的含量而得到的,苯甲酸含量越高,球形顆粒的尺寸越大且尺寸分布越窄。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶,其特征在于,所述的反應(yīng)體系為苯甲酸-鈦酸四丁酯-乙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶,其特征在于,所述的苯甲酸含量為1.5-9g,鈦酸四丁酯體積為0.75mL,乙酸體積為30mL,球形銳鈦礦TiO2介晶的顆粒大小為230-270nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶,其特征在于,球形介晶的生長(zhǎng)過程中,主要包括花狀中間物的形成、中間物的水解-聚合、TiO2納米晶的形成及自組裝。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶的制備方法,其特征在于,具體步驟為:
1)將苯甲酸加入到乙酸溶液中,室溫?cái)嚢?0min直至苯甲酸完全溶解,得到澄清透明的溶液;
2)將鈦酸四丁酯逐滴加入到步驟1)得到的溶液,室溫?cái)嚢?0min,得到白色乳濁液;
3)將步驟2)獲得的乳濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜密封放置在烘箱中,加熱至200℃,保溫24h,待反應(yīng)釜自然冷卻至室溫,經(jīng)離心分離、洗滌、干燥,得到白色粉末;
4)將步驟3)獲的粉末樣品,400℃熱處理去除殘留的有機(jī)物,最終得到球形銳鈦礦TiO2介晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶的制備方法,其特征在于,步驟1)中苯甲酸含量為1.5-9g,乙酸體積為30mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶的制備方法,其特征在于,步驟2)中鈦酸四丁酯體積為0.75mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶的制備方法,其特征在于,步驟3)中反應(yīng)釜體積為75mL,干燥溫度為70℃, 干燥時(shí)間為12h。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的尺寸可控的球形銳鈦礦TiO2介晶的制備方法,步驟4)中熱處理在馬弗爐中進(jìn)行,升溫速率為10℃/min,保溫時(shí)間為30min。
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