[發明專利]一種單分散均勻粒徑銀納米顆粒的制備方法無效

申請號：	201410275855.5	申請日：	2014-06-19
公開（公告）號：	CN104028775A	公開（公告）日：	2014-09-10
發明（設計）人：	田野;劉大博;羅飛;劉勇;成波	申請（專利權）人：	中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24;B82Y40/00
代理公司：	中國航空專利中心 11008	代理人：	李建英
地址：	100095***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種分散均勻粒徑納米顆粒制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及貴金屬納米材料領域，具體涉及一種單分散均勻粒徑銀納米顆粒的制備方法。

背景技術

貴金屬納米粒子因其獨特的性質和潛在的應用成為近年來研究的熱點。其中銀納米顆粒由于具有獨特的光學、電學和催化性質，在電子、化工、生物、軍工等諸多領域有著廣泛的應用價值。據不完全統計，用于武器裝備的電磁屏蔽涂料每年需求量超過600噸(含銀30％左右)；而用于電子印刷的高性能漿料每年需求量超過200噸(含銀50％左右)；又由于銀納米顆粒具有表面等離子體共振效應，在光伏電池、LED照明、生物醫學檢測分析上也有著誘人的應用前景。

關于銀納米顆粒的制備方法，目前主要分為物理法、化學法、生物法等。其中，化學法由于具有操作簡單、易控制、適合大批量生產等優勢，是應用最廣的一種制備手段。具體又可分為化學還原法、光還原法、微波輔助還原法、電化學法、超聲波化學法、微乳液法等等(M.Rycenga,C.M.Cobley,J.Zeng,W.Y.Li,C.H.Moran,Q.Zhang,D.Qin,and?Y.N.Xia,Controlling?the?Synthesis?and?Assembly?of?Silver?Nanostructures?for?Plasmonic?Applications,Chem.Rev.,2011,111:3669-3712)。為了使制備的銀納米顆粒具有優異的性能和良好的可靠性，有幾個關鍵技術亟待解決，其中最主要的在于保持顆粒粒徑均一性、分散穩定性。尤其對于小尺寸銀納米顆粒，由于具有較高的比表面積和化學活性，利用簡單的化學還原法很難解決顆粒之間的團聚問題。

為了獲得均勻粒徑、高分散性的銀納米顆粒，研究者們采取了多種實現途徑改進顆粒的化學制備工藝，如引入多步化學反應、緩和反應速率、以及采用超聲或者微波設備進行輔助等(H.S.Li,H.B.Xia,D.Y.Wang,and?X.T.Tao,Simple?synthesis?of?monodisperse,quasi-spherical,citrate-stabilized?silver?nanocrystals?in?water,Langmuir,2013,29:5074-5079)。然而上述方法不僅大大增加了制備周期和成本同時也增加了工藝的不可控性。因此，如果能通過簡單的一步化學反應，得到單分散均勻粒徑銀納米顆粒，無疑會大幅提高銀納米顆粒的批量化生產能力，對其工業化應用起到重要推動作用。

發明內容

為了解決已有的銀納米顆粒制備工藝中存在的問題，本發明提供了一種簡單快捷的單分散均勻粒徑銀納米顆粒的制備方法。

一種單分散均勻粒徑銀納米顆粒的制備方法，其制備過程為：

1)將硝酸銀溶于乙二醇中，充分攪拌至完全溶解，得到0.03g/L的硝酸銀澄清溶液；

2)在100ml三口燒瓶中將4-8g聚乙烯吡咯烷酮溶于25ml乙二醇溶液中，快速攪拌，將溶液加熱至120℃；

3)以5ml/秒的速度向燒瓶中注入5ml上述硝酸銀溶液，保溫30min后，使用冰水降溫至常溫；

4)用丙酮離心洗滌后即得到納米銀溶膠，干燥后可得納米銀顆粒。

利用本發明方法制備的銀納米顆粒具有如下優點：

1.可以簡單快捷地制備出單分散均勻粒徑的銀納米顆粒，只需一步化學反應即可實現。

2.不需要復雜的輔助制備設備，成本低廉。

3.制備的銀顆粒溶膠穩定性好，可以長期存放，多次使用。

4.該方法所用試劑對環境無污染，工藝參數簡單，可方便實現批量化生產。