[發明專利]多烷氧基取代的2,3-二羧酸酯苯并菲及其制備方法

有效

• 申請號: 201410275835.8
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104211599A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 馮春;田仙麗;周靜;向仕凱;余文浩;汪必琴;胡平;趙可清
• 申請（專利權）人: 四川師范大學
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一類多烷氧基取代的2,3-二羧酸酯苯并菲衍生物，其特征在于，所述化合物具有下述通式(Ⅰ)的結構，其中R¹，R²，R³，R⁴，R⁵是H或?–OC_mH_2m+1,?其中m表示含碳原子數為1至12的整數，結構式中n為1至8的整數。

2.一種制備權利要求1所述通式為(Ⅰ)的多烷氧基取代的2,3-二羧酸酯苯并菲衍生物的一鍋法制備方法，其合成步驟是：

將二芳基乙炔、碘化亞銅和Grubbs二代催化劑（Grubbs-2催化劑）加入反應管中，密閉體系，在乙烯氣氛下，用甲苯作溶劑，在80?^oC的油浴中加熱攪拌24小時，稍冷，加入丁炔二羧酸二烷基酯，于100?^oC的油浴中繼續加熱攪拌24小時，體系冷卻至室溫，反應液通過一二氧化硅短柱，用二氯甲烷洗滌除掉不溶物，旋蒸除去濾液溶劑，得到的固體用二氯甲烷溶解后加入氧化劑，反應至點板檢測原料點消失后，萃取、干燥，過濾，得到的反應混合物通過二氧化硅柱層析分離，得淡黃色固體即為產物，其中二芳基乙炔和碘化亞銅的摩爾比為1:0.05～1:0.1，二芳基乙炔和Grubbs-2催化劑的摩爾比為1:0.1～1:0.2，二芳基乙炔和丁炔二羧酸二烷基酯的摩爾比為1:5～1:8，二芳基乙炔和氧化劑的摩爾比為1:2.5～1:6。

3.根據權利要求2所述通式為(Ⅰ)的多烷氧基取代的2,3-二羧酸酯苯并菲衍生物的制備方法，該方法所用的丁炔二羧酸二烷基酯，所述的烷基為C1-C8烷基。

4.根據權利要求2或3所述通式為(Ⅰ)的多烷氧基取代的2,3-二羧酸酯苯并菲衍生物的制備方法，該方法所用的氧化劑優選三氯化鐵（FeCl₃）、五氯化鉬（MoCl₅）或2,3-二氯-5,6-二氰基對苯醌/甲磺酸（DDQ/MeSO₃H）體系中的任一種。