[發明專利]一種硅酮密封膠專用活性碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201410275544.9
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104087029A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 諶業文;石有帥;陸永芳;蘇福山;熊文;梁健峰;潘鳳;朱勇
• 申請（專利權）人: 廣西華納新材料科技有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;C09C3/10;C09J11/04
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

技術領域

本發明涉及一種活性碳酸鈣的制備方法，具體地說是一種硅酮密封膠專用活性碳酸鈣的制備方法。?

背景技術

納米碳酸鈣可部分取代或全部取代價格昂貴的白炭黑補強填料，應用于硅酮密封膠行業。但是，目前納米碳酸鈣作為一種功能性填料進行補強密封膠時，同樣存在著不少缺陷：?

1、納米碳酸鈣顆粒容易團聚，與硅酮密封膠相容性能差。?

由于納米碳酸鈣粒徑極小，表面能很大，在干燥過程與應用過程中非常容易出現硬團聚。這種硬團聚顆粒在硅酮密封膠捏合過程中仍無法分散解聚，導致在產品分散不均勻，容易造成應力集中，嚴重的話甚至會影響硅酮密封膠產品的外觀質量。目前，解決團聚的問題主要是進行表面處理。但是，當納米碳酸鈣表面包覆處理劑不足或者不均勻時，納米碳酸鈣之間的團聚就比較明顯，很難與硅酮密封膠相容，會出現分散困難、混煉時難“吃粉”、捏合時間延長等技術問題。然而，當納米碳酸鈣表面處理劑過量時，同樣會對硅酮密封膠的生產產生不利影響，而且還會影響其粘結性能。?

2、納米碳酸鈣粒子大小與形貌對硅酮密封膠的補強性能影響大。?

一般來說，納米碳酸鈣形貌越規整，粒子越小，補強性能越突出，粘結性能也越好。然而隨著粒子尺寸的減小，硅酮密封膠產品的加工性能會嚴重下降，產品加工時粘度變大，對產品分散不利；此外，隨著納米碳酸鈣粒徑的減小，也會導致硅酮密封膠產品的光澤性下降。?

3、專利申請技術同樣存在諸多技術缺陷。?

專利CN?101863503公開了一種可供高檔硅酮膠應用的納米碳酸鈣制備方法。該方法在碳化初期采用蔗糖作為晶型控制劑，碳化后期則以硫酸作為晶型調節劑，并且經過三次表面處理，兩次粉碎的工藝，雖然可以有效改善產品的分散性、觸變性、粘結性等性能，但該制備工藝復雜，處理成本高，而且碳化初期加入蔗糖容易導致凝膠化現象，還會影響產品白度，加工性能較差，工業應用性欠佳。?

專利CN?102491397公開了一種硅酮密封膠專用納米碳酸鈣SCC-2的制備方法。該方法也是以蔗糖作為晶型控制劑，采用脂肪酸與椰子油配比的常溫活化技術進行表面處理，產品具有較低的吸油值和較高的堆積比重，在聚合物中有較好的分散性。但是該方法制備的納米碳酸鈣觸變性不好，白度低，不適合中、高檔硅酮密封膠使用。?

專利CN?101570342提供了一種利用低品位石灰石濕法制備硅酮密封膠專用高白度納米碳?酸鈣的方法。采用的技術方案為：將石灰石煅燒與破碎，制成氧化鈣；分級篩選，優質的氧化鈣則進入下一道工序；取優質氧化鈣通過消化、除鐵、化學增白、保溫陳化、控制溫度和濃度、添加晶形控制劑進行鼓泡碳化、二次陳化，再二次碳化，濕法二次改性，最后壓濾脫水、干燥、粉碎、分級、包裝，得到所需的納米碳酸鈣產品。該方法雖然能夠有效提高納米碳酸鈣的白度，但是新增設備成本高，且產品觸變性不佳，難以滿足中高檔硅酮密封膠的需求。?

專利CN?101475759A公開了一種實用的制備高觸變性表面處理納米碳酸鈣的方法，制備方法為：首先將優選石灰石鍛燒、消化，然后在專有反應器中控制碳化得到納米碳酸鈣原漿；再根據實用的特殊的控制工藝對納米碳酸鈣進行表面處理，最后將包覆的漿料進行脫水、干燥、粉碎和分級。所獲粉體分散效果好，具有很好的觸變性。此方法制備出的硅酮密封膠粘結性能較差，拉伸伸長率較低，不能滿足市場對中高檔需求。?

綜上所述，已有技術生產的納米碳酸鈣尚存在諸多缺陷，始終難以滿足中、高檔硅酮密封膠的需求。?

發明內容

本發明的目的在于針對上述技術問題，提供一種具有優異觸變性能、加工性能和補強性能，能滿足中、高檔硅酮密封膠使用需求的硅酮密封膠專用活性碳酸鈣的制備方法。?

本發明是基于以下原理實現的：?

采用類立方狀納米碳酸鈣與棒狀輕質碳酸鈣按一定比例進行復配，經過特殊表面處理后，得到具有良好的分散性、觸變性和加工性的活性碳酸鈣產品。活性碳酸鈣填充硅酮密封膠后，可以大幅度改善硅酮密封膠的力學性能，提高硅酮密封膠制品的拉伸強度和斷裂伸長率，賦予其更好的粘結性能。?

本發明的技術方案是這樣實現的：?

一種硅酮密封膠專用活性碳酸鈣的制備方法，包括級配、一次表面處理、二次表面處理、脫水、干燥和粉碎工序，其主要工藝步驟為：?

(1)級配：在混合罐中加入類立方狀納米碳酸鈣漿液100重量份和棒狀輕質碳酸鈣漿液10～30重量份，攪拌5～15min，得到類立方狀納米碳酸鈣和棒狀輕質碳酸鈣的碳酸鈣混合漿液；?