[發明專利]一種采用聚吡咯納米纖維膜檢測樣品中碘的方法

有效

• 申請號: 201410274002.X
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104020167A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 陳利琴;沈鈞;張萬起
• 申請（專利權）人: 天津醫科大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本發明涉及碘分離技術及檢測領域，特別是涉及一種基于聚吡咯納米纖維膜高效分離富集以及檢測樣品中碘的方法。

背景技術

碘是人體必需的微量元素,其缺乏會導致機體的多種損傷,近年來隨著食鹽加碘計劃的實施,碘缺乏狀況在世界范圍內得到一定程度的改善,與此同時高碘所致的甲狀腺損傷也逐漸引起人們重視。碘是人體必需的微量元素。人體一旦缺碘會導致腦損傷，不可逆的智力障礙，甲狀腺腫，嚴重時還可能會導致呆小癥等。而另一方面，過量攝入碘也同樣會導致疾病。因此，對人體生物樣本和膳食樣品中的碘含量進行檢測具有實際意義。由于生物檢測樣品中，微量碘含量低,?基本成分復雜,?對測定方法在靈敏度、準確度、抗干擾能力、穩定性等方面技術要求都較高。有些生物樣品直接檢測達不到理想的檢測靈敏度和缺乏特異性，不能滿足準確分析的需要。所以，源于人體生物樣品和膳食樣品的前處理復雜和檢測方法靈敏度的限制，對人體生物樣品和膳食樣品中碘的檢測往往難以滿足基礎研究的需要。在我們前期的研究中發現，某些具有特定吡咯功能基團的納米纖維膜，用于碘樣本的吸附效果明顯。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種基于聚吡咯納米纖維膜高效分離富集以及檢測樣品中碘的方法，能夠對膳食樣品和生物樣本中的碘集分離、富集及檢測于一體。本發明利用聚吡咯納米纖維膜對碘的吸附特性，來分離、富集樣品中的碘，以及無需洗脫可以直接將吸附清洗后的聚吡咯納米纖維膜進行碘的測定，從而集分離、富集以及檢測于一體。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種采用聚吡咯納米纖維膜檢測樣品中碘的方法，其特征在于按如下的步驟進行：

（1）聚吡咯納米纖維膜的活化：將聚吡咯納米纖維膜置于溶液中浸潤并沖洗，使其活化；

（2）聚吡咯納米纖維膜的吸附：將活化后的聚吡咯納米纖維膜浸泡于混合溶液中吸附,吸附的時間約為5-30min；或使混合溶液流過聚吡咯納米纖維膜，過膜吸附的時間約為5min；所述的混合溶液指的是：膳食樣品消解液或生物樣品及其處理液；所述的混合溶液:?聚吡咯納米纖維膜的重量份數比為50:1-2；

（3）聚吡咯納米纖維膜的清洗：利用步驟（1）所述的溶液處理已吸附碘的聚吡咯納米纖維膜；

（4）將步驟（3）中得到的吸附碘聚吡咯納米纖維膜直接進行碘含量檢測。

本發明步驟（2）中所述的聚吡咯納米纖維膜的吸附包括：主動吸附或被動吸附。

主動吸附指的是將活化后的聚吡咯納米纖維膜浸泡于混合溶液中進行吸附,吸附的時間約為30min；

被動吸收指的是采用玻璃注射器吸取一定量的混合溶液（2mL），將注射器與纖維膜裝置緊密連接，用注射器將液體壓入裝置，使混合溶液緩慢逐滴流過聚吡咯納米纖維膜，過膜吸附的時間約為5min。

本發明所述聚吡咯納米纖維膜的清洗指的是；溶液浸泡、沖洗或者流過已吸附碘的聚吡咯納米纖維膜。

本發明步驟（1）和步驟（3）中所述溶液為水、甲醇、乙醇、硝酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉和乙酸乙酯溶液中的至少一種，優選50%乙醇，再優選70%乙醇。

本發明步驟（4）中，聚吡咯納米纖維膜直接進行碘含量檢測的方法，其具體的方法如下：

（1）將清洗后的纖維膜放入10ml的試管中，依次加入2mL水和1.5mL亞砷酸溶液，混勻，25℃恒溫水浴箱中溫浴15分鐘；

（2）準確加入0.5mL硫酸鈰銨溶液，溫浴反應15分鐘時；

（3）于405nm波長處，用1cm比色杯，以水作參比，測定吸光度值。

本發明所述模板材料為：聚氧乙烯、聚乙烯醇、聚萘二甲酸乙二酯、聚苯胺、聚酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚醋酸乙烯及其衍生物中的至少一種,優選聚酰胺。

本發明的步驟（2）和步驟（4）中，所述溶液為水、甲醇、乙醇、硝酸、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉和乙酸乙酯溶液中的至少一種，?

本發明所述膳食樣品消解液為谷類、蔬菜、水果、禽肉在120～180℃下的微波消解液（為常規方法）；?

生物樣品及其處理液為頭發、指甲、血液、唾液或尿液在120～180℃下的微波消解溶液（為常規方法）。

本發明重點解決了膳食樣品消解液以及生物樣品及其處理液中碘的分離富集以及檢測問題。