[發明專利]磁改性納米有機蒙脫土及其對水中農藥的提取分析方法

有效

• 申請號: 201410273434.9
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104007207A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 劉東暉;申志剛;周志強;王鵬
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京麟保德和知識產權代理事務所(普通合伙) 11428
• 代理人: 韓建功

1.一種磁改性納米有機蒙脫土對水中農藥的提取分析方法，其特征在于，具體步驟如下：

(a)吸附材料制備：取蒙脫土、三氯化鐵以及二氯化鐵分散于水中，滴加氨水加熱一段時間后，在外加磁場條件下分離出固體顆粒并洗去殘留氨水，將所得磁改性有機蒙脫土與陽離子表面活性劑分散于水中，超聲下反應一段時間，磁場下分離固體顆粒，負壓烘干，得到吸附材料；

(b)提取：取一定量含有殘留農藥的樣品水，添加步驟(a)所得吸附材料，超聲分散，外加磁場下分離吸附劑，加甲醇對吸附在吸附材料上的目標分析物進行洗脫，氮氣吹干洗脫液后，甲醇定容，得到待測樣品；

(c)HPLC檢測：將步驟(b)中所得待測樣品使用HPLC進樣分析。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述蒙脫土的平均粒徑為50nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述殘留農藥為三唑類殺菌劑。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述殘留農藥為氟環唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇和戊菌唑中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，具體方法如下：

(a)吸附材料制備：取3.00g?FeCl₂·4H₂O、2.72g?FeCl₃·6H₂O以及3.00g蒙脫土置于200mL水中混合均勻，將所得混合液置于60℃水浴中，在氮氣保護下滴加質量分數為1.4％的氨水100mL，滴加完畢后繼續攪拌5min使反應完全；使用磁鐵分離目標材料，并用去離子水洗去殘留氨水；將所得磁改性蒙脫土再次分散于100mL水中，將所得分散液置于超聲水浴中超聲輔助攪拌使其充分分散；稱取1.70g十八烷基三甲基溴化銨溶于50mL甲醇中，迅速加入所得分散液中，于60℃下繼續超聲攪拌2h以完成離子交換反應，反應完成后，在外加磁場下分離出固體顆粒，洗去多余有機改性劑，置于真空干燥箱中于60℃下烘干24h，得到吸附材料；

(b)提取：取含有農藥的樣品水200mL于燒杯中，使用濃度為1mol/L的鹽酸調整樣品水的pH值為3～7，加入100mg經105℃活化的步驟(a)所得吸附材料，超聲分散，在外加磁場下收集吸附材料，加入甲醇洗脫所收集的吸附材料，再在外加磁場作用下將洗脫液轉移出離心管，氮氣吹干洗脫液后用甲醇定容至200μL待檢測；

(c)HPLC檢測：采用高效液相色譜-紫外檢測器進行色譜分析檢測。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，具體方法如下：

(a)吸附材料制備：取3.00g?FeCl₂·4H₂O、2.72g?FeCl₃·6H₂O以及3.00g蒙脫土置于200mL水中混合均勻，將所得混合液置于60℃水浴中，在氮氣保護下滴加質量分數為1.4％的氨水100mL，滴加完畢后繼續攪拌5min使反應完全；使用磁鐵分離目標材料，并用去離子水洗去殘留氨水；將所得磁改性蒙脫土再次分散于100mL水中，將所得分散液置于超聲水浴中超聲輔助攪拌使其充分分散；稱取1.70g十八烷基三甲基溴化銨溶于50mL甲醇中，迅速加入所得分散液中，于60℃下繼續超聲攪拌2h以完成離子交換反應，反應完成后，在外加磁場下分離出固體顆粒，洗去多余有機改性劑，置于真空干燥箱中于60℃下烘干24h，得到吸附材料；

(b)提取：取含有農藥的樣品水200mL于燒杯中，加入6g氯化鈉調整離子強度，使用濃度為1mol/L的鹽酸調整樣品水的pH值為3～7，加入100mg經105℃活化20分鐘的步驟(a)所得吸附材料，超聲分散10min，在外加磁場下收集吸附材料，加入1.0mL甲醇洗脫所收集的吸附材料，渦旋10秒，再在外加磁場作用下將洗脫液轉移出離心管，再重復2次，合并洗脫液，氮氣吹干洗脫液后用甲醇定容至200μL待檢測；

(c)HPLC檢測：采用高效液相色譜-紫外檢測器經行色譜分析檢測。

7.一種磁改性納米有機蒙脫土，其特征在于：所述磁改性納米有機蒙脫土是采用權利要求1～6任意一項權利要求所述的方法中吸附材料制備方法制備得到的。