[發(fā)明專利]一種聚晶金剛石燒結(jié)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410273051.1
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104014280A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈曉鵬;胡強;馬紅安
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 北京律譜知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11457
• 代理人: 黃云鐸

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及超硬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用靜高壓法合成聚晶金剛石的燒結(jié)方法。?

背景技術(shù)

由于多晶金剛石層導(dǎo)熱性好，硬度高，耐磨性好，使其在石油鉆探、地質(zhì)鉆探及煤田開采應(yīng)用中、在高性能電子封裝功能材料領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。?

聚晶金剛石的制備主要有兩種方式，一種是氣相沉積法，此方法的優(yōu)點是制作的聚晶片厚度可精確控制，可制作大直徑的樣品，缺點是耗時長，厚度薄，產(chǎn)能低；另一種聚晶金剛石的制作方法是將金剛石粉末添加一定的結(jié)合劑后，在專用金剛石液壓機上在超高壓高溫條件下燒結(jié)制得，此類聚晶受高壓腔體限制，目前沒有氣相沉積法制作的樣品直徑大，但優(yōu)點是燒結(jié)時間短，厚度大，產(chǎn)能高。?

目前，高壓燒結(jié)類聚晶金剛石產(chǎn)品主要分為三類：一是美國GE公司生長型聚晶金剛石，在自銳性和抗沖擊韌性方面有較大優(yōu)勢，磨耗比并不特別高；二是De?Beer公司微粉聚晶金剛石，以Si為結(jié)合劑，在抗沖擊韌性和磨耗比方面有優(yōu)勢；三是國內(nèi)“類混凝土”式結(jié)構(gòu)的聚晶金剛石，特有的結(jié)構(gòu)使其各性能指標(biāo)有較大的靈活性，多種多樣的添加劑以及碳化物的不同組成方式使其具有各種不同的性能特征。?

從現(xiàn)場應(yīng)用結(jié)合以上分析看出，磨耗比不再是主要指標(biāo)，因為三種體系聚晶產(chǎn)品其磨耗比都可滿足要求，自銳性和抗沖擊韌性對鉆頭適應(yīng)復(fù)雜?地層需要和提高鉆井速度具有決定作用，這兩個指標(biāo)因此提升到主要位置。從這一角度來看，美國G.E.公司生長型聚晶金剛石具有更大優(yōu)勢。?

G.E.公司生長型聚晶金剛石是采用“掃越式催化再結(jié)晶法(Sweep?Through?Catalyzed?Recrystallization，即STCR法)”工藝，利用金屬對石墨的強催化作用達(dá)到晶體生長。掃越式再結(jié)晶法Co液需掃越整個聚晶體，從而使聚晶的厚度受到了限制，對于較復(fù)雜的產(chǎn)品就更加無能為力。?

另外，采用靜高壓法合成生長型聚晶金剛石，溫度梯度決定著聚晶金剛石的質(zhì)量穩(wěn)定性。合成塊的組裝方式?jīng)Q定著腔體內(nèi)的溫度分布，因此，組裝不同，溫度梯度會有所不同。此外，在進(jìn)入高溫高壓合成階段后，由于組裝方式無法改變，因此合成過程中已經(jīng)無法依靠改變組裝方式來調(diào)整合成腔體內(nèi)的溫度梯度，可以說，就目前的技術(shù)而言，在合成過程中還不能做到對溫度梯度的隨意調(diào)控，燒結(jié)聚晶金剛石的過程中，如果腔體中金剛石聚晶層處于較大的溫度梯度下會帶來如燒結(jié)組織結(jié)構(gòu)不均勻，出現(xiàn)“架橋”，黑心現(xiàn)象，并且聚晶金剛石復(fù)合片制品穩(wěn)定重復(fù)性差，局部殘余應(yīng)力較大，嚴(yán)重的影響聚晶金剛石工具的性能。?

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提供了一種金剛石燒結(jié)方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：?

步驟1：制備石墨加熱管；?

步驟2：在所述石墨加熱管中放置一絕緣腔；?

步驟3：在所述絕緣腔內(nèi)放置一吸收腔；?

步驟4：在所述吸收腔內(nèi)放置依次放置金剛石粉層和金屬粘接劑層；?

步驟5：封閉所述吸收腔、絕緣腔和石墨加熱管；?

步驟6：將封閉好的石墨加熱管放置到葉臘石組裝塊中，進(jìn)行加壓燒結(jié)。?

在一種實現(xiàn)方式中，在所述吸收腔內(nèi)放置依次放置金剛石粉層和金屬?粘接劑層指的是：在所述吸收腔的下層放置一層金剛石粉層，然后在所述金剛石粉層上放置一層金屬粘接劑層。?

在一種實現(xiàn)方式中，在所述吸收腔內(nèi)放置依次放置金剛石粉層和金屬粘接劑層包括：在所述吸收腔的下層放置一層金剛石粉層，然后在所述金剛石粉層上放置一層金屬粘接劑層，再在所述金屬粘接劑層上放置一層金剛石粉層。?

在一種實現(xiàn)方式中，在所述步驟6中，所述加壓燒結(jié)過程包括：先增壓力，達(dá)到燒結(jié)壓力后快速升溫，0s-10s達(dá)到燒結(jié)溫度，使金屬粘接劑迅速熔化滲透(加熱升溫的過程中，金屬先軟化后熔化，軟化時金屬會借助壓力和毛細(xì)力向金剛石層滲透，金剛石層中的空隙會使金屬溶液的壓力降低，從而降低了金屬熔滲的沖擊力，升溫越慢，金屬的掃越效果越差。達(dá)到燒結(jié)壓力后快速升溫，使金屬粘接劑的粘性快速降低，這樣可以使金屬升溫軟化的時間變短，增強了金屬的掃越效果。而且縮短了整體的燒結(jié)時間，提高了效率)，到溫后考慮到溫度積累，腔體內(nèi)溫度會升高，用于加熱的給定功率緩慢降低，保證腔體內(nèi)溫度基本不變，完成高溫?zé)Y(jié)后，為了防止溫度驟降產(chǎn)生的內(nèi)部應(yīng)力，將給定功率在3-30分鐘內(nèi)緩慢降低到零功率給定，3-30分鐘緩慢泄壓，整個燒結(jié)過程的結(jié)束。加壓壓力為5.0-6.0GPa，燒結(jié)溫度為1200-1500℃，燒結(jié)時間為10-3600秒。?