[發(fā)明專利]一種利用近紅外光譜快速測量煙葉中無機(jī)元素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410272829.7
• 申請(qǐng)日: 2014-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN104020127A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王興利;許家來;宋楠;劉培江;曲曉娜;韓鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東煙草研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/3563
• 分類號(hào): G01N21/3563;G01N21/359
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 邵新華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于參數(shù)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是涉及一種用于對(duì)煙葉中的無機(jī)元素含量進(jìn)行測量的方法。

背景技術(shù)

煙草是一種重要的經(jīng)濟(jì)作物，煙葉的灰分含量約為10%，而灰分主要由無機(jī)元素組成。煙株在生長過程中要吸收各種無機(jī)營養(yǎng)成分，使代謝作用能順利進(jìn)行。這些無機(jī)物質(zhì)被吸收后，就成為煙葉細(xì)胞的組成部分。煙葉中的這些無機(jī)元素與煙葉的生長發(fā)育、新陳代謝關(guān)系密切，任一種無機(jī)元素異常(過高或過低)都會(huì)對(duì)煙株的形態(tài)、功能以及煙葉的產(chǎn)量和質(zhì)量產(chǎn)生不同程度的影響，是影響煙葉質(zhì)量的重要因素。其中，影響較大的無機(jī)元素有鉀、鈣、鎂、硫、氯，其次為鐵、錳、鋅等。無機(jī)元素還對(duì)煙葉的燃燒性、安全性、煙灰顏色和性質(zhì)具有重要影響，并與煙葉品質(zhì)有一定聯(lián)系，如灰色煙癥狀的百分率與葉片鈣、鎂、錳和鐵含量呈正相關(guān)；鋅含量不足會(huì)降低上部煙葉的內(nèi)在質(zhì)量；少量氯可提高煙葉產(chǎn)量，改善某些品質(zhì)因素，如顏色、水分含量、彈性、燃燒性及煙葉的貯藏質(zhì)量等，但是，大量氯則會(huì)降低煙葉的燃燒性。

因此，在煙葉生產(chǎn)和收購過程中，對(duì)煙葉中的無機(jī)元素等化學(xué)成分含量進(jìn)行快速的檢測和分析，這也將對(duì)煙草主管部門及時(shí)了解煙葉品質(zhì)變化，指導(dǎo)煙葉種植，實(shí)現(xiàn)煙葉按需生產(chǎn)，保證煙葉質(zhì)量和特色培育，構(gòu)建全面質(zhì)量管理的品控體系，使煙葉農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平與工業(yè)使用水平同步提升，持續(xù)滿足卷煙品牌原料需求等方面提供重要技術(shù)支撐。

目前檢測煙草中無機(jī)元素通常采用化學(xué)分析法，主要包括前處理和檢測兩方面。前處理方法包括干灰化法、酸消化法、微波消解、固相萃取、電熱蒸發(fā)及懸浮液直接進(jìn)樣法等，檢測方法包括原子熒光光譜法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、分光光度法、液相色譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和中子活化法等。采用這種化學(xué)分析法，各種元素的分析需要使用不同的儀器、方法和試劑，且樣品需要經(jīng)過不同的物理、化學(xué)預(yù)處理方法，不但手續(xù)繁瑣，而且耗時(shí)費(fèi)力、花費(fèi)高、檢測過程周期長、速度慢，安全性能差，有時(shí)檢測僅僅是選取大批樣品中的極少的樣品進(jìn)行檢測，代表性較差，對(duì)大量樣品的檢測就更難以實(shí)施，很難實(shí)現(xiàn)煙葉品質(zhì)的及時(shí)反饋。因此，如何快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)、安全地測定煙草中各種無機(jī)元素的含量已成為生產(chǎn)實(shí)踐中亟待解決的問題。

近幾年來，近紅外光譜法是迅速發(fā)展起來的一種方便、高效、低成本的綠色分析技術(shù)，它是利用有機(jī)物中含有C-H、N-H、O-H等化學(xué)鍵的泛頻振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)，以漫反射方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過偏最小二乘法化學(xué)等化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，建立物質(zhì)光譜與待測成分含量間的校正模型，從而實(shí)現(xiàn)用物質(zhì)近紅外光譜信息對(duì)待測成分含量的快速計(jì)量。這種近紅外光譜法的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)為：（1）分析樣品量少（無損、可重復(fù)使用）、分析速度快、精度高、結(jié)果穩(wěn)定性好；（2）樣品不受常規(guī)化學(xué)分析的制樣影響，其結(jié)果保持直接與客觀性；（3）分析結(jié)果（光譜）采集信息量廣，包括植物大分子結(jié)構(gòu)的多元信息量和微量信息量；因此，已成為近年來發(fā)展最快的分析測試技術(shù)。

由于近紅外光譜能夠?qū)崿F(xiàn)快速無損檢測和多組分同時(shí)分析的特點(diǎn)，因此已成功應(yīng)用于煙草中煙堿、總糖、還原糖、總氮等有機(jī)物質(zhì)含量的檢測。而對(duì)于煙草中無機(jī)元素的檢測，由于無機(jī)元素的吸收在近紅外光譜中沒有直接的表達(dá)，煙草中無機(jī)離子是以一定的形式與具有近紅外吸收的有機(jī)集團(tuán)結(jié)合，在光譜中是一種間接的信息的表達(dá)，因此光譜參數(shù)與無機(jī)元素的含量之間有一定的非線性關(guān)系，特別是含量變化范圍較大時(shí)，其非線性更為明顯。采用常規(guī)的線性多元校正模型無法有效地解決這種非線性問題，預(yù)測誤差遠(yuǎn)大于校正誤差，因此必須對(duì)分析體系這種特有的非線性特征建立非線性校正模型。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種利用近紅外光譜快速測量煙葉中無機(jī)元素的方法，利用煙葉的近紅外光譜結(jié)合基于核變換的非線性偏最小二乘建模方法進(jìn)行煙葉中各種無機(jī)元素定量模型的建立，以快速進(jìn)行煙葉中無機(jī)元素的測定。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種利用近紅外光譜快速測量煙葉中無機(jī)元素的方法，包括建立非線性校正模型的過程以及對(duì)待測煙葉樣品中的無機(jī)元素進(jìn)行測量的過程；其中，

建立非線性校正模型的過程包括以下步驟：

（1）選取m個(gè)煙葉樣本作為建模樣本集，利用近紅外光照射所述煙葉樣本并采集所述煙葉樣本的光譜數(shù)據(jù)，每條光譜共選取n個(gè)波長點(diǎn)，建立煙葉光譜數(shù)據(jù)庫，構(gòu)建出樣本光譜矩陣A和濃度向量Y：

，；

（2）利用化學(xué)分析法對(duì)所述的m個(gè)煙葉樣本進(jìn)行無機(jī)元素含量的測定，形成測定濃度向量：

；

（3）對(duì)樣本光譜矩陣A進(jìn)行預(yù)處理，構(gòu)建出預(yù)處理后的樣本光譜矩陣X：