[發明專利]海綿鈦生產用反應器的滲鈦方法

有效

• 申請號: 201410272519.5
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104004987A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 巴升林;董震宇
• 申請（專利權）人: 四川恒為制鈦科技有限公司
• 主分類號: C23C10/30
• 分類號: C23C10/30;C22B34/12
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;高蕓

技術領域

本發明屬于有色金屬化工冶煉領域，具體涉及一種海綿鈦生產用反應器的滲鈦方法。

背景技術

海綿鈦生產主要工藝是在鎂還原-真空蒸餾法，其基本原理是在氬氣的保護下，向反應器內加入四氯化鈦使之與鎂反應，生成海綿鈦和氯化鎂，其反應過程較為復雜。由于原料和產品在生產過程中直接接觸反應器和其它相關的鋼構件，如：篩板、氯化鎂管等，鐵雜質等可能溶入原料鎂液體中或直接以合金形式進入成品海綿鈦中，從而影響產品質量。

發明專利CN201310039782.5公開的技術方案：在容器內放入金屬鎂、顆粒狀海綿鈦和需要進行表面處理的在140-310℃脫氣處理后，加熱并通入四氯化鈦升溫至990～1010℃恒溫9～11小時。該技術方案能有效的形成滲鈦層，但發明人當時并未對滲鈦的預處理和滲鈦的工藝參數并未深入研究，高溫加熱，降低了新反應器的使用壽命；而且酸浸時間較長。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種耗時更短、效果更好的海綿鈦生產用反應器的滲鈦方法。

本發明所公開的海綿鈦生產用反應器的滲鈦方法包括如下步驟：

a、新反應器用熱酸浸1-3天，然后水洗干燥；

b、在新反應器內壁按內壁表面積30～80g/㎡涂抹廢鈦；

c、在新反應器中加入適量的四氯化鈦和鎂，升溫至800～950℃滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使生成的鈦與新反應器壁形成滲鈦層即可。一般情況下，最大生產量為12t的反應器中鎂加入量為300～900kg，四氯化鈦加入量為1200～3500kg。

上述c步驟中鎂蒸汽和四氯化鈦蒸汽在反應器壁發生氣相反應生成的鈦微粒粘附于反應器內壁；同時，涂抹的廢鈦也會與鐵反應生成合金，強固反應器內壁完成滲鈦。

其中，b步驟所用的鎂可以為液體鎂、固體鎂或蒸餾鎂。

其中，步驟a所述熱酸的溫度為40℃～60℃。發明人實驗發現，在此溫度下酸浸除銹可在防止反應器被酸腐蝕的同時提高酸浸效率，縮短酸浸時間。具體的，海綿鈦生產后鎂和氯化鎂的混合物以氣態形式蒸餾出來，在冷凝器中冷凝，該產物即為蒸餾鎂，為節約成本，步驟a所述熱酸由反應器后由蒸餾鎂冷凝降溫過程中的放熱加熱酸液得到。

優選的，上述技術方案中步驟b廢鈦的涂抹量40-60g/㎡。

優選的，上述技術方案中步驟b中所述廢鈦的粒度為0.8mm～2mm。

所述廢鈦是生產過程中所淘汰的不合格的海綿鈦。

優選的，為了降低能耗，充分利用海綿鈦生產后的剩余產物，可將需要滲鈦的新反應器作為海綿鈦生產時的冷凝器收集蒸餾鎂，然后加入四氯化鈦并進行還原反應直接滲鈦即可。

其中，步驟b所述的涂抹廢鈦可用本領域滲鈦常用的方式涂抹，如加水涂抹等。

有益效果：

1、本發明滲鈦方法的滲鈦效果較好，經滲鈦后的反應器生產的海綿鈦中雜質得到了大幅降低；

2、本發明滲鈦方法溫度低，避免了高溫滲鈦對新反應器構成損害，提高了滲鈦后的反應器的使用壽命；

4、本發明滲鈦方法提高了酸浸的溫度，可縮短酸浸時間，提高酸浸效率。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的具體實施方式做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。

本發明所公開的海綿鈦生產用反應器的滲鈦方法包括如下步驟：

a、新反應器用熱酸浸1-3天，然后水洗干燥；

b、在新反應器內壁按內壁表面積30～80g/㎡涂抹廢鈦；

c、在新反應器中加入適量的四氯化鈦和鎂，升溫至800～950℃滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使生成的鈦與新反應器壁形成滲鈦層即可。一般情況下，最大生產量為12t的反應器中鎂加入量為300～900kg，四氯化鈦加入量為1200～3500kg。

上述c步驟中鎂蒸汽和四氯化鈦蒸汽在反應器壁發生氣相反應生成的鈦微粒粘附于反應器內壁；同時，涂抹的廢鈦也會與鐵反應生成合金，強固反應器內壁完成滲鈦。

其中，b步驟所用的鎂可以為液體鎂、固體鎂或蒸餾鎂。

其中，步驟a所述熱酸的溫度為40℃～60℃。發明人實驗發現，在此溫度下酸浸除銹可在防止反應器被酸腐蝕的同時提高酸浸效率，縮短酸浸時間。具體的，海綿鈦生產后鎂和氯化鎂的混合物以氣態形式蒸餾出來，在冷凝器中冷凝，該產物即為蒸餾鎂，為節約成本，步驟a所述熱酸由反應器后由蒸餾鎂冷凝降溫過程中的放熱加熱酸液得到。

優選的，上述技術方案中步驟b廢鈦的涂抹量40-60g/㎡。