[發明專利]一種顏色可控的超結構色劑的制備方法無效
| 申請號: | 201410272509.1 | 申請日: | 2014-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN104073026A | 公開(公告)日: | 2014-10-01 |
| 發明(設計)人: | 王莉麗;王秀峰;江紅濤 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | C09C1/00 | 分類號: | C09C1/00;C09C3/06;C01G25/02 |
| 代理公司: | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人: | 段俊濤 |
| 地址: | 710021 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 顏色 可控 結構 制備 方法 | ||
1.一種顏色可控的超結構色劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)采用微乳液法制備直徑為350-770nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膠體球,自組裝得到密排面心立方的PMMA模版;
2)取3g醋酸鋯,以超臨界二氧化碳做前驅物醋酸鋯的溶劑,在裝有溫度調節裝置的不銹鋼的高壓反應器中通過噴嘴注入CO2,調節壓強和溫度直到滿足超臨界CO2的條件;另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的濾紙上,將所述前驅物醋酸鋯的混合液從上而下逐滴滴入模版中,除去過量的前驅物混合液;
3)將過濾后的PMMA模版在室溫下干燥24-36h,放入剛玉坩堝,隨后放入石英管式爐中,在氧化性氣氛下700-750℃焙燒2h,控制升溫速率為2-4℃/min,除去PMMA模版得到氧化鋯超結構色劑;
4)向所得氧化鋯超結構色劑樣品中滲入0.3g的0.1-10wt%濃度的蔗糖水溶液,放入烘箱在100℃干燥30-60min,隨后,在還原性氣氛下500-700℃焙燒2h,控制氮氣流入量為0.6L/min,并保持10-15℃/min的升溫速率,之后快速冷卻至室溫。
2.根據權利要求1所述顏色可控的超結構色劑的制備方法,其特征在于,所述PMMA膠體球直徑為410±10nm,滲入蔗糖水溶液濃度為0.1wt%,得到.淺紫色。
3.根據權利要求1所述顏色可控的超結構色劑的制備方法,其特征在于,所述PMMA膠體球直徑為410±10nm,滲入蔗糖水溶液濃度為1wt%,得到明亮紫色。.
4.根據權利要求1所述顏色可控的超結構色劑的制備方法,其特征在于,所述PMMA膠體球直徑為410±10nm,滲入蔗糖水溶液濃度為5wt%,得到淺藍色。
5.根據權利要求1所述顏色可控的超結構色劑的制備方法,其特征在于,所述PMMA膠體球直徑為410±10nm,滲入蔗糖水溶液濃度為10wt%,得到深藍色。
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