[發明專利]一種糖果中檢測剛果紅的預處理方法

無效

• 申請號: 201410271975.8
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104049052A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 聞獻
• 申請（專利權）人: 南京麥思德餐飲管理有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本專利屬于一種食品檢測技術領域，尤其是糖果中檢測剛果紅的預處理方法。

背景技術

剛果紅是一種水溶性染料，又名直接紅28、直接大紅、棉紅、直接朱紅，屬于聯苯胺為母體的紅色偶氮染料。剛果紅常用語臨床診斷淀粉樣病變、作為生物染色劑或酸堿指示劑等。

剛果紅可與機體蛋白結合，為可疑致癌物和誘變劑，被人體吸收后，在人體的正常代謝生產反應條件下，可能發生還原反應使偶氮基斷裂，重新生成致癌芳香胺，并經過活化作用改變人體DNA的結構和功能，引起病變和誘發癌癥。、

目前我國已注重到剛果紅的監管問題，在紡織行業中已經禁用剛果紅。但是在利益的驅使下，有不法商家在食品中添加此類物質，特別是色素使用較多的糖果業。因此，對于待檢測的特定食品，如何進行有針對性的預處理，以便后續更好的用液相色譜、液相色譜-串聯質譜等方法進行檢測，成為待解決的問題。

發明內容

本發明旨在提供一種有效、可靠的糖果中檢測剛果紅的預處理方法。

一種糖果中檢測剛果紅的預處理方法，包括如下步驟：

步驟1、取待檢測糖果樣品，按照待檢測糖果樣品質量g：乙腈體積ml：水體積ml的比例為1:4:1配置混合溶液；

步驟2、混合溶液振蕩均勻后，超聲提取20~30分鐘后，10000r/min離心分離10min，分離上清液和殘液；

步驟3、將殘液與乙腈和水混合，乙腈和水的加入量與步驟1相同，得到殘液混合溶液；

步驟4、殘液混合溶液振蕩均勻后，超聲提取20~30分鐘后，10000r/min離心分離10min，收集上清液；

步驟5、將步驟2獲得的上清液和步驟4獲得的上清液合并；

步驟6、固相萃取，收集洗脫液，氮氣吹干；

步驟7、采用乙腈溶液定容至2.0mL，經0.45μm微孔濾膜過濾后，處理完成。

本發明的方法，適用于采用高效液相色譜法進行檢測。

本發明的方法簡單易行，均采用常規試劑，可操作性強，經實際操作對比，采用乙腈經特定的步驟處理后，樣品溶液在分離時效果好，測量的準確度、精密度、靈敏度等指標均能達到較好效果，為標準化檢測提供了有效的途徑。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明的糖果中檢測剛果紅的預處理方法具體說明如下。

步驟1、取待檢測糖果樣品1g，用乙腈.水混合溶液5ml混合，乙腈和水的體積比為4:1。

步驟2、混合溶液振蕩均勻后，超聲提取20~30分鐘后，10000r/min離心分離10min，分離上清液和殘液；

步驟3、將殘液與5ml的乙腈.水混合溶液混合，乙腈和水的體積比為4:1，得到殘液混合溶液。

步驟4、殘液混合溶液振蕩均勻后，超聲提取20~30分鐘后，10000r/min離心分離10min，收集上清液；

步驟5、將步驟2獲得的上清液和步驟4獲得的上清液合并；

步驟6、固相萃取，收集洗脫液，氮氣吹干；

固相萃取具體步驟如下：固相萃取采用沃特世公司的OAsis?WAX固相萃取柱（沃特世科技（上海）有限公司，地址：上海市浦東新區金海路1000號金領之都13棟），依次經5ml甲醇和5ml水活化，活化后用5ml2%的氨水溶液淋洗，洗脫液選擇1%的鹽酸-甲醇溶液，萃取流速為1ml/min。

步驟7、采用乙腈溶液定容至2.0mL，經0.45μm微孔濾膜過濾后，處理完成。