[發明專利]一種從滇桂艾納香中提取氯原酸的工藝方法

有效

• 申請號: 201410271646.3
• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN104130127A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 毛金玲;雷飛鳳;農常東;羅盛東
• 申請（專利權）人: 廣西萬壽堂藥業有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

技術領域

本發明涉及中藥提取工藝技術領域，具體涉及一種從滇桂艾納香中提取氯原酸的工藝方法。

背景技術

滇桂艾納香Blumea?riparia(BL.)DC，在《中國植物志》里亦有收載，稱假東風草[1]，民間習用全草入藥。《中華藥海》中記載，滇桂艾納香性味歸經:淡、甘平，入肝、腎、膀胱三經；功效主治活血止血——本品甘淡入肝，養肝活血，收斂止血，具有活血不傷血、止血不留淤之功，可用于各種出血癥；利水消腫——本品甘淡滲利，可利濕行水，主治小便不利浮腫癥，用其性平、無寒熱、偏熱頗，故寒癥、熱癥可用之，尤對產后浮腫癥佳。起活血養血、利水消腫之效[2]。《新華本草綱要》中亦提到其有活血、止血、利水的功能，用于治經期提前，產后血崩，產后浮腫，不孕癥。

氯原酸(Chlorogenic?acid，以下簡稱CA)，是由咖啡酸與奎尼酸生成的縮酚酸，是植物體在有氧呼吸過程中經莽草酸途徑產生的一種苯丙素類化合物。氯原酸具有清除自由基、抗茵消炎、抗病毒、降糖、降脂、保肝利膽等多種功效，尤其近年來發現氯原酸類物質有抗癌、抗艾滋病的作用，可做為先導設計開發抗癌、抗艾滋病藥物。同時，其抗氧化能力要強于咖啡酸、對經苯酸、阿魏酸、丁香酸等，是良好的抗氧化劑。氯原酸不僅應用于醫藥行業上，在日用化工、食品等領域都有廣泛的應用，它還具有增香和護色的作用,可用于食品保鮮,也可用在多種保健食品及飲料中。

目前，氯原酸的市售產品多從植物杜仲里邊提取，而且所含雜質較多，從滇桂艾納香中提取分離氯原酸尚未形成大規模商業化的生產。從藥材中提取氯原酸的傳統工藝有水煮法、水提醇沉、萃取、稀釋提取、單相水提取法等。這些方法單一使用，氯原酸的總收率不到2.5％，純度在40％以下，很難達到95％以上，由于氯原酸的不穩定特性，在提取分離過程中常常伴隨著氯原酸的分解，很難得到高含量產品。某些實驗室的制備方法雖然能獲得較高的純度，卻無法進行規模化工業生產。目前提取氯原酸的方法普遍存在但是不適合工業化生產，而適于工業化生產的產品純度較低等問題。近年來，大孔樹脂柱提取氯原酸這樣的手段也比較普遍，但采用的樹脂吸附差，由于氯原酸屬于多羥基酚酸，其分子含有羥基、酚羧基等極性基團，整個分子呈中等偏弱極性，若采用非極性樹脂，其吸附容量小，無法滿足要求。再加上氯原酸的特殊結構，決定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等極性溶劑從植物中提取出來，但是由于氯原酸本身的不穩定性，提取時不能高溫、強光及長時間加熱，也因此增加提取的難度。

因此，提取高純度的氯原酸單體工藝研究是當今研究的熱點之一，本單位受廣西壯族自治區藥品檢驗所中藥室委托，對壯藥滇桂艾納香進行分離，經過預試，對制備的滇桂艾納香浸膏樣品中發現其含有酚類、有機酸類、糖類和氨基酸等成分，根據預試的結果，進行了大量的分離，經過大孔樹脂柱層析、中壓柱層析和高效液相柱層析純化得到一個化合物，經分析測定此化合物為氯原酸，且純度高。有過滇桂艾納香中含有氯原酸的相關報道，但從滇桂艾納香中提取分離氯原酸的報道較少，或者從滇桂艾納香中提取分離得到是氯原酸提取物，且收率低，純度不高，更談不上提取分離得到高純度的氯原酸單體了。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明供一種從滇桂艾納香中提取氯原酸的工藝方法，解決制備純度不高、制備量小、制備過程復雜難于實現工業化生產的問題，采用極性大孔樹脂柱富集、混合溶劑分相法結合，實現氯原酸分布梯度純化，提取的純度高，且工藝步驟簡單，適合工業化生產。

本發明的技術方案為：

一種從滇桂艾納香中提取氯原酸的工藝方法，由以下工藝制成：

1)水提：將除雜后的滇桂艾納香藥材置提取罐中，加水煎煮二次，控制溫度為60～80℃，用180～230目濾布過濾，合并濾液；

2)濃縮:濾液濃縮至相對密度為1.08的濃縮液，移至沉淀罐中，靜置8小時，經沉降離心處理，取澄清濾液濃縮至相對密度為1.36～1.38的浸膏；

3)大孔樹脂吸附分離：浸膏溶于水并加熱后過濾得浸膏水溶液，調pH至3～5，加入大孔樹脂柱進行飽和吸附，吸附流速控制為5～10ml/min，浸膏總量控制為0.5～1倍樹脂體積量；

4)洗脫：吸附后用水-乙醇溶液洗脫劑進行梯度洗脫，洗脫劑總量控制為4～6倍樹脂體積量，所述梯度洗脫的洗脫劑具體為3～5BV水→3～5BV25～35％乙醇→5～7BV50～75％乙醇，然后分別收集每個梯度的洗脫液；