[發明專利]硫化亞鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201410270619.4
• 申請日: 2014-06-17
• 公開（公告）號: CN104030365A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 高建村;韓占生;孟倩倩;朱佳華;孫谞;任紹梅;何曉囡
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C01G49/12
• 分類號: C01G49/12
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;付久春

1.一種硫化亞鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

反應步驟：以純度不低于分析純級別的亞鐵鹽和純度不低于分析純級別的硫化物為原料，用加熱脫氧的蒸餾水分別將所述亞鐵鹽和硫化物配成亞鐵鹽水溶液和硫化物水溶液；向所述亞鐵鹽水溶液中加入HCl調節pH值小于3后加入還原劑；將所述硫化物水溶液以每分鐘小于10滴的速度加入所述亞鐵鹽水溶液中，出現黑色沉淀物并進行攪拌，得到的沉淀物即為硫化亞鐵；

分離步驟：所述反應步驟反應完成后，將上層清液去除，將沉淀物轉移入離心試管離心，在離心機作用下進行沉降分離；

離心后將上層清液去除，用蒸餾水清洗沉淀物，再次離心沉降，按此重復操作三次，去除溶液中的其他蒸餾水可溶的物質；

之后加入第一惰性有機溶劑，清洗、離心沉降分離三次，去除沉淀物中的水分；

干燥步驟：將所述分離步驟清洗后的所述沉淀物硫化亞鐵加入第二惰性有機溶劑形成混合物，將所述混合物轉入安放濾紙的過濾裝置，將有機溶劑與所述硫化亞鐵過濾分離；用第三惰性有機溶劑對濾紙中的所述硫化亞鐵沉淀進行反復三次以上的沖洗；在惰性氣體氛圍中進行研磨干燥，干燥后即得到純度高于98％，顆粒直徑小于25微米的硫化亞鐵粉末。

2.根據權利要求1所述的硫化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述亞鐵鹽采用硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵、碳酸亞鐵中的任一種。

3.根據權利要求1所述的硫化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述硫化物采用硫化鈉、硫化氫溶液、硫化氫氣體、硫化鉀、硫化銨中的任一種。

4.根據權利要求1所述的硫化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述還原劑采用鹽酸羥胺、抗壞血酸、四氫硼鈉、四氫鋁鋰中的任一種。

5.根據權利要求1至4任一項所述的硫化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述方法中，所述第一、第二惰性有機溶劑采用純度不低于分析純級別的丙酮；所述第三惰性有機溶劑采用純度不低于分析純級別的乙醚。

6.根據權利要求1至4任一項所述的硫化亞鐵的制備方法，其特征在于，所述方法中，所述惰性氣體采用氮氣。