[發明專利]一種從金錫合金廢料中回收金及錫的方法

無效

• 申請號: 201410270455.5
• 申請日: 2014-06-17
• 公開（公告）號: CN104017994A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 董海剛;趙家春;劉毅;李博捷;楊海瓊;范興祥;吳躍東;保思敏;吳曉峰;童偉鋒;王亞松
• 申請（專利權）人: 昆明貴金屬研究所
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;C22B25/06
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明屬于貴金屬回收技術領域，涉及一種從金錫合金廢料中綜合回收金及錫的方法，更確切地說是火濕法聯合從生產金錫合金過程中產生的廢料中回收金及錫的方法。

背景技術

金錫合金焊料具有強度高，抗氧化性能好，抗熱疲勞和蠕變性能優良，熔點低，流動性好等特點，使其成為光電子封裝的最佳焊料。隨著光電子器件的快速發展，對金錫合金焊料的需求也越來越大。金錫合金生產加工過程中產生的廢料中含有金、錫兩個金屬元素，必須考慮綜合回收利用。目前，對于金錫合金廢料的回收方法主要有：(1)王水直接溶解法：將金錫合金廢料直接采用王水溶解，使金以氯金酸的形式進入溶液，再從溶液中提取金。該方法存在的主要問題是溶解過程中錫被王水氧化為不溶性的二氧化錫，阻礙了金的溶解，導致金回收率低，且沒有實現錫的回收。(2)金屬碎化-溶解法：將金錫合金與金屬鋁按混合，在一定溫度下焙燒使其形成新的合金，然后采用稀酸溶解出去錫、鋁，不溶物再采用王水溶解回收金。該方法存在的主要問題是由于引入了新的雜質鋁，需要后續深度除雜凈化，工藝流程較長，且錫沒有得到有效回收。(3)電化溶解法：在一定的溶劑介質中，通入一定的電流電使金錫合金物料溶解。其最顯著的優點在于不易引入新的雜質，但該法處理量小，效率低，實際應用有局限性。綜上所述，以上方法存在著金回收率低、效率低、無法實現金及錫的綜合回收等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種從金錫合金廢料中回收金及錫的方法，本發明所要解決的技術問題是火濕法聯合回收貴金屬金，并有效回收利用有價金屬錫。

本發明的回收方法分為六個步驟：(1)焙燒；(2)水浸脫錫；(3)濃縮結晶；(4)氧化溶金；(5)還原分金。

(1)焙燒：將金錫廢料與氧化性鈉(鉀)鹽(或鈉、鉀過氧化物，氫氧化物)充分混勻，放入金屬坩堝內，緩慢升溫，焙燒溫度控制在500～700℃，焙燒時間1～3小時；

(2)水浸脫錫：將焙燒產物在水中加熱攪拌浸出，使可溶性的錫酸鈉(鉀)鹽充分溶解于水中，過濾，洗滌，實現錫與金的初步分離。浸出溫度為20～95℃，固液比為1:2～5，時間0.5～2h；

(3)濃縮結晶：將水浸浸出液在旋轉蒸發儀中抽真空負壓加熱濃縮，真空度為0.01～0.05MPa，晶體烘干溫度100℃，烘干時間2～4小時；

(4)氧化溶金：在不溶渣中加入一定量的鹽酸，并加入氧化劑，溶解溫度為40～95℃，溶解時間為1～6h，待金充分溶解后過濾，充分洗滌，得到含金溶液；

(5)還原分金：將含金溶液加熱到一定溫度，攪拌，緩慢加入還原劑進行分金，還原溫度為60～80℃，還原時間為0.5～3h，過濾，洗滌，烘干后獲得高純海綿金粉。

本發明的優點主要在于：工藝簡單，低成本，無污染，回收率高。采用本發明方法，所得海綿金品位大于99.99％，金回收率大于99％，錫的回收率大于98％，實現金、錫的綜合回收。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。

附圖為本發明的工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例1，參見附圖，稱取100克金錫廢料與200克硝酸鈉混合，置于鎳坩堝內，放入高溫爐內在700℃焙燒1小時，冷卻后，將焙燒產物在80℃下攪拌水浸1小時，過濾，浸出液經減壓濃縮結晶制備錫酸鈉；浸出渣用濃鹽酸+雙氧水溶解，溶解時間2小時，溶解溫度90℃，過濾洗滌后，將含金溶解液加熱至60℃，加入亞硫酸鈉還原分金，過濾，充分洗滌、烘干后，獲得高純海綿金。最終所得海綿金純度大于99.99％，回收率為99.05％；錫回收率大于98％。

實施例2，參見附圖，稱取100克金錫廢料與100克硝酸鈉及100克氫氧化鈉混合，置于鎳坩堝內，放入高溫爐內在600℃焙燒1小時，冷卻后，將焙燒產物在90℃下攪拌水浸1小時，過濾，浸出液經減壓濃縮結晶制備錫酸鈉；浸出渣用濃鹽酸+雙氧水溶解，溶解時間2小時，溶解溫度90℃，過濾洗滌后，將含金溶解液加熱至60℃，加入亞硫酸鈉還原分金，過濾、洗滌、烘干后，獲得高純海綿金。最終所得海綿金純度大于99.99％，回收率為99.02％；錫回收率大于98％。