[發明專利]用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統和吹掃取樣方法

有效

• 申請號: 201410270358.6
• 申請日: 2014-06-17
• 公開（公告）號: CN104062153A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 劉曉林;閆云;李曉昆;董云峰;黃國慶;代偉娜;陳歡;蘇玲燕;姜燕
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: G01N1/22
• 分類號: G01N1/22;B08B9/032;B08B9/035
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 李愛英;高燕燕

技術領域

本發明屬于氣體取樣和分析技術領域，具體涉及一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統和吹掃取樣方法，尤其適用于檢測高純氣和超高純氣微量和痕量雜質組分的分析。

背景技術

隨著我國光電產業的高速發展，高純和超高純氣體作為原材料供應于半導體、光伏、光纖、LED及LCD技術等各個領域。在半導體生產工藝中，高純和超高純氣體的純度對半導體器件性能的好壞有著很大的影響，因此需要對高純和超高純氣體的雜質含量進行分析。

當分析高純和超高純氣體時，需要令待測氣體通過取樣管路進入諸如微量氧分析儀、微量水分析儀和氦離子化氣相色譜儀等分析儀器中進行檢測。但是，分析儀器內部和取樣管路均充滿空氣，空氣中的氧、水、一氧化碳、二氧化碳等氣體會滲入待測氣體中，對待測氣體微量雜質含量的檢測結果造成較大影響，所以要用吹掃氣源對儀器內部和取樣管路進行吹掃，將空氣排出，保證檢測結果的準確。其中，吹掃氣源選用價格低廉，雜質含量低于或者接近待測氣體的氣體，比如氮氣。

傳統的吹掃取樣系統是在分析儀器外部的取樣管路上安裝待測氣源，對取樣管路直接進行吹掃，然而，在取樣管路的管壁上以及死角中殘留的雜質氣體非常頑固，只有對儀器內部和外部取樣管路進行長時間的吹掃，才能將雜質氣體完全排出，保持管道清潔。這種吹掃方法不僅時間長，檢測速度慢，而且消耗大量待測氣源，大大增加分析成本。

而且，目前通常采用帶有減壓閥的待測氣源連入取樣管路，減壓閥的缺點有兩個：一是死體積較大，難以吹掃；二是閉合不嚴，易產生內漏，在更換氣源的過程中空氣容易滲入，從而進一步增加了吹掃時間。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統，能夠縮短吹掃時間，加快檢測速度，減少吹掃氣源的用量。

該用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統，包括：

取樣氣路、待測氣源、待測氣源開關閥、吹掃氣源、吹掃氣源開關閥和分析儀器，取樣氣路連接分析儀器，待測氣源和吹掃氣源分別通過各自的開關閥接入取樣氣路；在待測氣源和吹掃氣源之間的取樣氣路上設置氣路開關閥，在分析儀器的進氣端設置可調流量閥，在氣路開關閥連接待測氣源一側的取樣氣路上連接真空泵，真空泵通過真空泵開關閥接入取樣氣路，且真空泵開關閥和氣路開關閥之間的取樣氣路上設置真空壓力表。

優選地，所述真空泵為無油真空泵。

優選地，所述待測氣源開關閥、吹掃氣源開關閥、氣路開關閥、真空泵開關閥均采用隔膜閥，可調流量閥采用波紋管閥。

優選地，當待測氣源中待測微量雜質含量為ppb級時，在吹掃氣源出口處進一步設置純化器；吹掃氣源選用純度為5N的氣體，或選用純度為5N的低溫液化氣氣化獲得的氣體。

優選地，所述取樣氣路上連接多個待測氣源，每個待測氣源通過各自的待測氣源開關閥接入取樣氣路。

優選地，所述分析儀器包括多個分析儀，每個分析儀通過一個分析儀開關閥接入取樣氣路。

本發明還提供了一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣方法，能夠縮短吹掃時間，加快檢測速度，減少吹掃氣源的用量。

在待測氣源與分析儀器之間的取樣管路上加入真空泵和吹掃氣源，通過開關閥的控制使得在吹掃氣源持續吹掃分析儀器內部管路的同時，采用吹掃和抽真空交替進行的方式吹掃分析儀器外部的取樣管路，最后，關閉真空泵和吹掃氣源，將待測氣源通入分析儀器進行檢測。

優選地，該方法采用的吹掃取樣系統包括：取樣氣路、待測氣源、待測氣源開關閥、吹掃氣源、吹掃氣源開關閥和分析儀器，取樣氣路連接分析儀器，待測氣源和吹掃氣源分別通過各自的開關閥接入取樣氣路；在待測氣源和吹掃氣源之間的取樣氣路上設置氣路開關閥，在分析儀器的進氣端設置可調流量閥，在氣路開關閥連接待測氣源一側的取樣氣路上連接真空泵，真空泵通過真空泵開關閥接入取樣氣路，且真空泵開關閥和氣路開關閥之間的取樣氣路上設置真空壓力表；該方法的具體實現步驟如下：

步驟一、吹掃分析儀器：關閉氣路開關閥，打開吹掃氣源開關閥；調節調節氣流開關閥，使得通過分析儀器的流量為允許通入分析儀器的規定流量，持續吹掃分析儀器。

步驟二、吹掃氣路：打開真空泵開關閥，抽真空至真空度低于預設的真空度閾值；關閉真空泵開關閥，打開氣路開關閥，聽到氣路開關閥處的氣流聲，即此時吹掃氣進入氣路開關閥連接真空泵一側氣路時，關閉氣路開關閥，打開真空泵開關閥，抽真空至真空度低于所述真空度下限值；重復上述吹掃操作兩次，抽真空操作三次，完成氣路開關閥連接真空泵一側氣路的吹掃；