[發(fā)明專利]一種石墨烯的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-06-17
• 公開（公告）號: CN104003383A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設計）人: 吳松全;董慶亮;李德峰;劉宇艷
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于碳材料制造領域，涉及一種石墨烯的制備方法，尤其涉及一種綠色環(huán)保的石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種二維碳材料，具有六元環(huán)碳結構，碳原子之間以sp²雜化鍵相互連接，它有可與金剛石相媲美的強度，是目前世界上最薄和最硬的材料，比表面積可達2630m²／g，具有極好的導電和導熱性能。這些優(yōu)異的性能使石墨烯在電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領域具有重大的應用前景。

目前石墨烯的制備方法主要分為物理法和化學法，物理法包括微機械剝離法和外延生長法，化學法包括氧化還原法和化學氣相沉積法，微機械剝離法是石墨烯最初發(fā)現(xiàn)時采用的方法，由于其操作比較繁瑣，不可大量制備，現(xiàn)在已很少采用；外延生長法要求條件比較苛刻，且石墨烯很難與基底分離，很難大規(guī)模制備；化學氣相沉積法雖然可制得高質(zhì)量的石墨烯，但實驗條件要求較高，制備費用昂貴，而氧化還原法是當前唯一可大規(guī)模制備石墨烯的方法。

氧化還原法的步驟為：首先將石墨粉與強氧化劑反應，得到氧化石墨，洗滌、干燥后，將氧化石墨超聲分散在水或有機溶劑中得到氧化石墨烯溶膠，然后用還原劑還原氧化石墨烯，洗滌干燥得到石墨烯。目前用到的還原劑主要為肼類化合物，如水合肼、二甲基肼等，但肼類化合物有毒，會危害環(huán)境和工作人員的健康，因此，開發(fā)一種綠色環(huán)保的石墨烯制備方法是目前急需解決的問題。????

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種綠色環(huán)保、操作方便可大規(guī)模生產(chǎn)的石墨烯制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

配制含有有機酸的原花青素溶液，將氧化石墨烯按一定的質(zhì)量分數(shù)超聲分散在原花青素溶液中，超聲40~60min后，過濾得到均一的氧化石墨烯混合溶液，形成的混合溶液中，氧化石墨烯的濃度為0.5~2mg/ml，原花青素的濃度為0.1~1mg/ml，溶液pH值在4~5之間，將上述混合溶液在70~100℃下反應1~2h，反應產(chǎn)物用去離子水清洗，干燥得到石墨烯。

上述方法中，所述氧化石墨烯通過強氧化劑對天然石墨進行氧化處理所得到，對氧化劑的種類不做限定。

上述方法中，所述有機酸包括檸檬酸、蘋果酸和草酸中的一種或幾種。

上述方法中，所述混合溶液中有機酸的濃度以使pH值在4~5之間為好，一般在0.1~0.2?mol/L。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的石墨烯的制備方法，以現(xiàn)有的氧化方法得到的氧化石墨烯為原料，采用原花青素做還原劑，反應得到石墨烯產(chǎn)品，具有成本低、操作簡單、綠色環(huán)保、可大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點。

附圖說明

圖1為實施例1得到的石墨烯的紅外光譜；

圖2為實施例2得到的石墨烯的紅外光譜；

圖3為實施例3得到的石墨烯的紅外光譜。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍中。

實施例1

稱取0.1g原花青素溶解在200ml去離子水中，加入4g無水檸檬酸，再稱取Hummers法制備的氧化石墨粉末0.1g，將其超聲溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯膠體，在70℃恒溫反應1h，待反應結束，用去離子水洗滌產(chǎn)物，干燥得石墨烯產(chǎn)品（圖1）。

實施例2

稱取0.1g原花青素溶解在200ml去離子水中，加入2g草酸，再稱取Hummers法制備的氧化石墨粉末0.1g，將其超聲溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯膠體，在70℃恒溫反應1h，待反應結束，用去離子水洗滌產(chǎn)物，干燥得石墨烯產(chǎn)品（圖2）。

實施例3

稱取0.1g原花青素溶解在200ml去離子水中，加入2.5g蘋果酸酸，再稱取Hummers法制備的氧化石墨粉末0.1g，將其超聲溶解在上述溶液中得到氧化石墨烯膠體，在70℃恒溫反應1h，待反應結束，用去離子水洗滌產(chǎn)物，干燥得石墨烯產(chǎn)品（圖3）。

由圖1~3可知，1060cm-1對應的是C-O鍵的伸縮振動，1390cm-1對應的是O-H鍵的伸縮振動，因此這兩個峰對應羥基，還原后，兩個峰都變小了，說明羥基被還原了。圖中1720cm-1對應的是羧基，可以看出羧基峰也明顯變小了，這說明，氧化石墨烯已成功被還原。