[發明專利]煙用香精香料的液相色譜指紋圖譜的構建方法

有效

• 申請號: 201410268930.5
• 申請日: 2014-06-17
• 公開（公告）號: CN104569244A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 黃翼飛
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

技術領域

本發明屬于煙用香精分析檢測和質量控制技術領域，更具體地，涉及一種煙用香精香料的液相色譜指紋圖譜的構建方法。

背景技術

煙用香精香料技術是煙草行業的重要核心技術之一，煙用香精香料對保持卷煙品牌的香氣風格特征具有重要意義。香精香料質量的變化直接影響卷煙的質量。煙用香精香料多取材于天然香料，其質量會受到原產地、生產工藝等諸多因素影響，而煙用香精香料對卷煙品質的影響是來自于自身多種成分之間的協同作用，所以系統的分析化學成分，建立全面反映所含成分的指紋圖譜將更加有效地體現其化學成分的整體性。通過計算指紋圖譜之間相似度來定性地對煙用香精香料的品質進行監控，是一種重要和理想的控制途徑。應用液相色譜建立香精香料的指紋圖譜可有效地應用于煙用香精香料的安全性和質量穩定性控制以及性質區分等諸多方面，具有重要的意義。煙用香精香料的化學成分的多樣性和復雜性一直都是其質量控制的重點和難點，煙用香精香料指紋圖譜的獲得，只有在建立科學的液相色譜分析方法后才能穩定、簡便和有效地獲得。

指紋圖譜是隨著現代分析技術發展而誕生的一種從整體上研究復雜物質體系的技術，目前在環境保護、食品評價、中藥質量控制等領域中得到應用，尤其在中藥材上應用比較廣泛。而指紋圖譜在煙用香精香料質量控制方面的應用報道相對較少。

現有研究有利用氣相色譜?-?質譜聯用儀（?GC/MS?）兩種分析儀器的聯用對煙用香精香料的化學成分進行分析，獲取特征的指紋圖譜，通過計算實測樣品與標準樣品之間指紋圖譜相似度的數值，判斷兩者內在化學成分的接近程度。

高效液相色譜法是非常重要的分析方法之一，在卷煙生產企業和研究單位使用較廣泛。隨著對產品檢測要求的不斷提高，HPLC中采用檢測器聯用技術，取得了一些進展，但多數是在中藥領域。但目前少見應用高效液相色譜法進行煙用香精香料的指紋圖譜研究。因為在具體分析特定的對象中，選擇怎樣的檢測器進行聯用、如何進行檢測器之間的聯接、樣品應該怎樣科學地預處理、在所述檢測器聯用情況下如何確定具體的檢測條件等方面存在著很多的科技難關需要去攻克，以色譜柱為例，色譜柱的價格昂貴，如果參照現有研究成果進行簡單篩選工藝條件，不斷更換色譜柱以獲得最終方案，昂貴的研究成本很難承受。而各個工藝條件之間互相影響、互相牽制，如何才能夠使用更加低的成本去進行更有效、快捷的分析工作，一直是困擾著本技術領域的技術難題，針對一種對象所取得的檢測器聯用研究成果并不能簡單參照地應用于另一種對象，尤其是針對化學成分具有多樣性和復雜性特點的煙用香精香料。

目前未見將兩種檢測器科學聯用實現一次進樣成功并結合適宜的色譜分離條件成功建立煙用香精香料指紋圖譜的相關技術報道。

發明內容

本發明的要解決的技術問題是針對現有應用液相色譜建立煙用香精香料指紋圖譜的技術不足，提供一種煙用香精香料的液相色譜指紋圖譜的構建方法。

本發明的另一要解決的技術問題是提供所述構建方法的應用。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

提供一種煙用香精香料的液相色譜指紋圖譜的構建方法，是利用液相色譜的二極管陣列檢測器（PDAD）和折光指數檢測器（RID）進行液相色譜指紋圖譜的分析構建，所述液相色譜的參數條件為：

色譜柱：METACARB?H?PLUS?300×7.8?mm；

保護柱：METACARB?H?PLUS保護柱；

柱溫箱溫度：60℃；

流動相：6?mM?H₂SO₄；

流速：0.4?mL/min；

停泵時間：120?min。

二極管陣列檢測器檢測波長：200～360?nm；

折光指數檢測器光學元件溫度：30～45℃。

進一步優選地，所述DAD檢測波長：210?nm；

進一步優選地，所述RID光學元件溫度：35?℃。

所述煙用香精香料的液相色譜指紋圖譜的構建方法，采用簡單易行的相同方法對樣品進行前處理后實現一次進樣，全面獲得煙草樣品的指紋圖譜分析。所述方法包括以下步驟：

S1.樣品前處理；

S2.裝置構建；將兩種檢測器安裝于液相色譜儀器中，其中二極管陣列檢測器在前，折光指數檢測器在后；流動相液體先經過二極管陣列檢測器，再經過折光指數檢測器，最后作為廢液排出檢測器；

S3.進樣分析；