[發(fā)明專利]固體中微量有機(jī)氣體的定性與定量分析的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410268721.0
• 申請(qǐng)日: 2014-06-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104048896B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟仟祥;房嬛;孫敏卓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司62002
• 代理人: 李艷華

1.一種固體中微量有機(jī)氣體的定性與定量分析的方法，其特征在于，該固體中微量有機(jī)氣體的定性與定量分析的方法包括：

GC/MS儀器與TG/DTA儀器的聯(lián)合應(yīng)用；固體中微量有機(jī)氣體的釋放及采集；做氣體分析時(shí)GC/MS儀器條件的優(yōu)選；GC/MSTIC圖譜解析及有機(jī)物成分的定性和定量計(jì)算；TG/DTA熱重/差熱分析儀器條件的優(yōu)選；TG/DTA譜圖解析及吸附水及有機(jī)氣體定量計(jì)算；GC/MS和TG/DTA計(jì)算結(jié)果的綜合計(jì)算得出最終結(jié)論。

2.如權(quán)利要求1所述的固體中微量有機(jī)氣體的定性與定量分析的方法，其特征在于，該固體中微量有機(jī)氣體的定性與定量分析的方法具體包括以下步驟：

第一步，對(duì)固體中微量有機(jī)氣體進(jìn)行GC/MS定性和定量分析；

具體操作步驟包括：

步驟一，準(zhǔn)確稱量樣品1g后密封于采樣器中；

步驟二，除去樣品和采樣器中的空氣后釋放樣品中包裹或吸附的有機(jī)氣體；

步驟三，氣體樣進(jìn)行定量采集；

步驟四，GC/MS儀器做樣條件優(yōu)化選擇后進(jìn)行GC/MS儀器分析；

步驟五，進(jìn)行圖譜解析及氣體成分的認(rèn)定；

步驟六，歸一化積分峰面積；

步驟七，對(duì)比化合物鑒定表，給出各有機(jī)氣體成分百分含量；

第二步，對(duì)固體中微量有機(jī)氣體進(jìn)行TG/DTA定量分析；

具體操作步驟包括：

步驟一，將約30mg樣品置于TG/DTA的高溫瓷坩堝中并準(zhǔn)確稱重；

步驟二，在高純氮的氣氛中進(jìn)行TG/DTA程序升溫，以2℃/min.從30℃升至200-800℃(根據(jù)有機(jī)氣體成分確定溫度范圍)；

步驟三，進(jìn)行圖譜解析，并計(jì)算出釋放氣體的溫程及其質(zhì)量；

第三步，最后，根據(jù)TG/DTA給出的固體物質(zhì)中有效氣體準(zhǔn)確釋放率(mg/g或％)和GC/MS分析得出的各氣體成分化合物名稱及百分含量(％)，綜合兩儀器所測(cè)得結(jié)果，得出樣品中目標(biāo)氣體的準(zhǔn)確含量。

3.如權(quán)利要求1所述的固體中微量有機(jī)氣體的定性與定量分析的方法，其特征在于，該方法進(jìn)一步包括自然界固體樣品中微量有機(jī)氣體的快速定性與定量檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法如下：

首先利用TG/DTA儀器檢測(cè)出這些自然界固體樣品中有機(jī)氣體的釋放溫程，其次利用高溫高壓釜熱模擬實(shí)驗(yàn)控制在有機(jī)氣體的釋放溫程收集有機(jī)氣體并計(jì)算釋放量，再經(jīng)過(guò)采集有機(jī)氣體后做GC/MS的有機(jī)氣體成分定性分析，最后綜合TG/DTA儀器檢測(cè)、熱模擬實(shí)驗(yàn)和GC/MS儀器檢測(cè)的結(jié)果給出目標(biāo)樣品的產(chǎn)氣率和氣體組分結(jié)論。

4.如權(quán)利要求1所述的固體中微量有機(jī)氣體的定性與定量分析的方法，其特征在于，所述方法采用TG/DTA儀器和GC/MS儀器的聯(lián)合使用以及TG/DTA儀器、熱模擬實(shí)驗(yàn)和GC/MS儀器的聯(lián)合使用；由于TG/DTA儀器樣品量很少釋放出的有機(jī)氣體無(wú)法滿足GC/MS儀器分析時(shí)對(duì)樣品量的需求，GC/MS儀器分析所需的氣體樣品是通過(guò)氣體采樣器或熱模擬高溫高壓釜采集的氣體樣進(jìn)行分析；所謂聯(lián)合使用是指將兩臺(tái)儀器分析出的數(shù)據(jù)綜合計(jì)算得出需要的結(jié)論。用于檢測(cè)固體樣品中微量有機(jī)氣體的快速定性與定量技術(shù)。