[發(fā)明專利]由間二硝基苯合成間二氯苯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410268254.1
• 申請(qǐng)日: 2014-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104086352A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉超;金士明;趙秀進(jìn);常好銀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽佑駿商品混凝土有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/093
• 分類號(hào): C07C17/093;C07C25/08
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及由間二硝基苯合成間二氯苯的方法。

背景技術(shù)

間二氯苯為無(wú)色液體，有刺激性氣味。不溶于水，溶于醇、醚。能進(jìn)行氯化、硝化、磺化、水解反應(yīng)，遇鋁反應(yīng)劇烈，用于有機(jī)合成。間二氯苯與氯乙酰氯經(jīng)反應(yīng)，得2,4,-三氯苯乙酮，用作廣譜抗真菌藥物咪康唑的中間體。在存在氯化鐵或鋁汞的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)，主要生成1,2,4-三氯苯。存在催化劑的條件下，于550-850℃水解生成間氯苯酚和間苯二酚。以氧化銅為催化劑，在加壓下150-200℃與濃氨水反應(yīng)生成間苯二胺。化工工業(yè)上制備間苯二酚的生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，且生產(chǎn)的純度比較低，難以符合人類生產(chǎn)生活的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種方法簡(jiǎn)單，節(jié)能環(huán)保的由間二硝基苯合成間二氯苯的方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

由間二硝基苯合成間二氯苯的方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.將間二硝基苯與催化劑混合然后熔化然后投入氯化反應(yīng)釜內(nèi)。

b.將氯化反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至210-230℃時(shí)，將氯氣通入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，氯氣輸入的流量控制在10kg/h。

c.當(dāng)出現(xiàn)物料冷凝后，繼續(xù)加入間二硝基苯，加入的流量控制在15kg/h。

d.將反應(yīng)釜內(nèi)氯化后的冷凝液收集。

e.將d中收集的冷凝液然后加入稀氨水中和至PH＝7然后進(jìn)行加水洗滌。

f.將洗滌后的混合物進(jìn)行進(jìn)行分離得到粗間二氯苯。

g.將釜內(nèi)溫度升至100℃然后將粗間二氯苯進(jìn)行減壓蒸餾得到間二氯苯成品包裝入庫(kù)。

所述的步驟f中分離后的混合物中產(chǎn)生的廢水直接排入廢水池并且在廢水池中加入稀氨水。

所述的步驟a中所使用的催化劑為氧化銅。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，廢酸產(chǎn)生量少，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，生產(chǎn)成本低，制備的間二氯苯使用效果好，安全可靠。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

由間二硝基苯合成間二氯苯的方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，

b.將間二硝基苯與氧化銅催化劑混合然后熔化然后投入氯化反應(yīng)釜內(nèi)。

b.將氯化反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至210-230℃時(shí)，將氯氣通入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，氯氣輸入的流量控制在10kg/h。

c.當(dāng)出現(xiàn)物料冷凝后，繼續(xù)加入間二硝基苯，加入的流量控制在15kg/h。

d.將反應(yīng)釜內(nèi)氯化后的冷凝液收集。

e.將d中收集的冷凝液然后加入稀氨水中和至PH＝7然后進(jìn)行加水洗滌。

f.將洗滌后的混合物進(jìn)行進(jìn)行分離得到粗間二氯苯，分離后的混合物中產(chǎn)生的廢水直接排入廢水池并且在廢水池中加入稀氨水。

g.將釜內(nèi)溫度升至100℃然后將粗間二氯苯進(jìn)行減壓蒸餾得到間二氯苯成品包裝入庫(kù)。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。