[發明專利]面向甲酸電氧化的Sb修飾型Pd膜催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410268052.7
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104001510B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 李巧霞;王龍龍;曹曉璐;王亞駿
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: B01J23/644
• 分類號: B01J23/644;H01M4/90
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司31225
• 代理人: 林君如

1.面向甲酸電氧化的Sb修飾型Pd膜催化劑的制備方法，其特征在于，該方法利用Sb在Pd表面上自發不可逆沉積，在Pd基底表面上修飾Sb以改善Pd表面結構，具體采用以下步驟：

(1)制備Pd膜：將玻碳電極在麂皮上打磨成鏡面，再在0.1M?HClO₄中采用循環伏安法進行電化學清洗，之后在Pd鍍液中沉積鈀；

(2)制備Sb修飾型Pd膜電極：將新制備的Pd膜在酒石酸銻鉀及抗壞血酸中浸沒30s，即完成對Pd膜的修飾，制備得到面向甲酸電氧化的Sb修飾型Pd膜催化劑。

2.根據權利要求1所述的面向甲酸電氧化的Sb修飾型Pd膜催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的電化學清洗采用以下步驟：

以玻碳電極為工作電極、鉑網為對電極、飽和甘汞電極為參比電極，將其組裝成三電極體系，電解質溶液為0.1M?HClO₄，采用循環伏安法對玻碳電極進行掃描，掃描范圍：0～1.0V?vs.SCE，掃描段數：50段，掃速：0.1V/s。

3.根據權利要求1所述的面向甲酸電氧化的Sb修飾型Pd膜催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的沉積鈀采用以下步驟：

以已經電化學清洗的玻碳電極為工作電極、鉑網為對電極、飽和甘汞電極為參比電極，將其組裝成三電極體系，電解質溶液為5mM?PdCl₂+0.1M?HClO₄，先測量此體系的開路電位(OCP)，然后采用循環伏安法在玻碳電極上電沉積Pd膜，電位掃描范圍：-0.15～OCP?vs.SCE，初始掃描極性：負，掃描段數：31段，掃速：0.05V/s。

4.根據權利要求1所述的面向甲酸電氧化的Sb修飾型Pd膜催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的酒石酸銻鉀的濃度為0.01-10mM。

5.根據權利要求1所述的面向甲酸電氧化的Sb修飾型Pd膜催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的抗壞血酸的濃度為1-100mM。