[發明專利]一種單分散二氧化硅微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410267686.0
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104003410B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 滕超;朱麗麗
• 申請（專利權）人: 深圳邁思瑞爾科技有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 深圳華奇信諾專利代理事務所(普通合伙) 44328
• 代理人: 曲衛濤

1.一種單分散二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，采用季銨鹽為相轉移催化劑，氨水為催化劑，正硅酸酯為硅源，通過兩相法合成所述二氧化硅微球。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑在兩相中的溶解度均大于千分之一克。例如，所述相轉移催化劑在兩相中的溶解度均大于百分之一克。例如，所述相轉移催化劑在兩相中的溶解度均大于百分之十克。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述季銨鹽包括烷基季銨鹽。例如，所述季銨鹽包括碳鏈長度大于4的烷基季銨鹽。例如，含支鏈的碳鏈總長度低于20個碳原子。

4.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于，所述烷基季銨鹽至少包括四甲基氯化銨、四丁基氯化銨、三丙基戊基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、三乙基芐基氯化銨、三戊基乙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨其中之一。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述正硅酸酯至少包括烷基、烷氧基其中之一。

6.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，所述正硅酸酯為四(烷氧基-支鏈烷基)硅酸酯。又如，所述正硅酸酯為四(2-甲氧基-1-甲基乙基)和/或四(乙氧基丁基)硅酸酯。

7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述兩相法中的兩相包括油相與水相，其中，所述油相包括不溶于水的有機溶劑。例如，所述油相包括烷烴、鹵烷或其混合物。

8.根據權利要求7所述制備方法，其特征在于，所述油相包括正己烷或二氯甲烷。

9.根據權利要求1至8任一所述制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

Step1，將所述硅源溶解于所述兩相法中的油相；

Step2，將所述催化劑與所述相轉移催化劑放置入反應釜中作為所述兩相法中的水相，攪拌并緩慢添加所述油相，用于在水油兩相界面進行水解縮合反應；

Step3，攪拌反應后分離產物。

10.根據權利要求9所述制備方法，其特征在于，

Step1中，將四(2-甲氧基-1-甲基乙基)硅酸酯溶解于正己烷，作為所述油相；

Step2中，將氨水和三辛基甲基氯化銨水溶液放置入反應釜中作為所述水相，攪拌并滴加所述油相；

Step3中，攪拌反應2至10小時后將所得產物抽濾離心、洗滌、干燥，然后升溫至200℃-600℃，并保溫5-10小時，然后冷卻至室溫，將產物進行洗滌、干燥，得到單分散二氧化硅納米球。

例如，在反應釜中裝入氨水和三辛基甲基氯化銨水溶液，其中，氨水與三辛基甲基氯化銨水溶液的體積比為4:1至1:4，氨水的質量分數為26％-30％，三辛基甲基氯化銨水溶液的質量分數為1％～6％。例如，

Step1中，將四(2-甲氧基-1-甲基乙基)硅酸酯溶解于正己烷，溶液濃度為5％～80％，作為所述油相；

Step2中，將氨水和三辛基甲基氯化銨水溶液放置入反應釜中作為所述水相，常溫常壓下用機械攪拌1-5小時，滴加所述油相，其體積為所述水相體積的2至9倍，滴加所述油相的攪拌速率為200rpm-600rpm；

Step3中，攪拌反應2至10小時后將所得產物抽濾離心、洗滌、干燥，然后在馬弗爐中升溫至200℃-600℃，并保溫5-10小時，然后冷卻至室溫，將產物進行離心收集，離心機轉速為2000rpm～10000rpm，然后將產物洗滌、干燥，得到單分散二氧化硅納米球。