[發(fā)明專(zhuān)利]一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410267308.2 | 申請(qǐng)日： | 2014-06-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104030986A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-09-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 尹大偉;劉蓓蓓;劉玉婷;呂博;張韓利;宋思?jí)?/a>;王金玉;楊阿寧 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D235/06 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D235/06;C07D235/08;C07D235/18;C07D235/12;C07D235/10;C07D235/14 |
| 代理公司： | 西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 取代 苯并咪唑 及其 制備 方法 | ||
1.一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑，其特征在于：結(jié)構(gòu)式為：
其中，取代基R為H、C1-C7的烷基、鹵代烷基、巰烷基、氨烷基、苯氧亞甲基、α-萘氧亞甲基、β-萘氧亞甲基、取代苯氧亞甲基、苯基或取代苯基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑，其特征在于：所述的C1-C7的烷基為：-CH3、-C2H5、-C3H7、-C7H15、-CH(CH3)2、-C(CH3)2C2H5或-C(C2H5)3；
所述的鹵代烷基為：-CHCl2、-CHClCH3、-CHBrCH3或-CH2CH2Cl；
所述的巰烷基為：-CH2SH、-CH2CH2SH或-CHSHCH3；
所述的氨烷基為：-CH2NH2、-CH2CH2NH2或-(CH2)2CH2NH2；
所述的取代苯氧亞甲基為：2-4位被單取代的苯氧亞甲基或2,4-二氯苯氧亞甲基；
所述的取代苯基為：2-4位被單取代的苯基、2-5位被雙取代的苯基或2-羥基-3,5-二硝基苯基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑，其特征在于：所述的2-4位被單取代的苯氧亞甲基為：鹵代苯氧亞甲基或4-甲氧基苯氧亞甲基；
所述的2-4位被單取代的苯基為羥基苯基、硝基苯基、烷基苯基、4-鹵代苯基或氨基苯基；
所述的2-5位被雙取代的苯基為：3,5-二甲基苯基、3,5-二硝基苯基、2,4-二氯苯基、2-羥基-5-磺酸基苯基或2,4-二溴苯基。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑，其特征在于：所述的羥基苯基為4-羥基苯基或2-羥基苯基；硝基苯基為4-硝基苯基或3-硝基苯基；4-鹵代苯基為4-氟苯基或4-氯苯基或4-溴苯基；氨基苯基為3-氨基苯基或4-氨基苯基；烷基苯基為4-乙基苯基、3-乙基苯基、4-甲基苯基或3-甲基苯基；
鹵代苯氧亞甲基為4-氯苯氧亞甲基、2-氯苯氧亞甲基、3-氯苯氧亞甲基、4-氟苯氧亞甲基、4-溴苯氧亞甲基或4-碘苯氧亞甲基。
5.一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)按1：(1-1.5)的摩爾比將2-取代苯并咪唑和氯乙酸鉀混合后溶解于乙醇中，后加水溶解形成溶液并攪拌；
2)在攪拌狀態(tài)下加熱溶液至75℃-82℃，同時(shí)伴隨反應(yīng)監(jiān)測(cè)；
3)經(jīng)監(jiān)測(cè)到反應(yīng)結(jié)束后將溶液冷卻至室溫；
4)在冰水浴下調(diào)節(jié)溶液pH值到1-2，至有固體析出，將固體分離出來(lái)后進(jìn)行提純，最終獲得1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑的制備方法，其特征在于：所述的步驟1)中乙醇溶劑的量為，每1mol的2-取代苯并咪唑配(4-5)L的乙醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑的制備方法，其特征在于：所述的步驟2)中的反應(yīng)監(jiān)測(cè)為：TLC監(jiān)測(cè)；且TLC監(jiān)測(cè)時(shí)使用的展開(kāi)劑為乙酸乙酯和石油醚以體積比為1:3混合后的溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑的制備方法，其特征在于：所述的步驟3)中的冷卻方式為自然冷卻方式。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑的制備方法，其特征在于：所述的步驟4)中調(diào)節(jié)pH值所用的試劑為濃HCl，質(zhì)量濃度為37.5％。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1-羧甲基-2-取代-苯并咪唑的制備方法，其特征在于：所述的步驟4)中的提純方式為：抽濾和重結(jié)晶；且重結(jié)晶時(shí)所使用的溶劑為無(wú)水乙醇和水體積比為1:1的混合溶液。
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