[發明專利]流動注射臭氧氧化方式測量液相臭氧濃度的方法

有效

• 申請號: 201410267260.5
• 申請日: 2014-06-17
• 公開（公告）號: CN104020161B
• 公開（公告）日: 2017-04-19
• 發明（設計）人: 王軍成;劉巖;張述偉;褚東志;吳丙偉;吳寧;馬然;劉東彥;郭翠蓮;張穎;王茜;石小梅;王昭玉;張穎穎;范萍萍;張國華;呂靖;張婷;曹璐;任國興;曹煊;高楊;程巖;侯廣利
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.流動注射臭氧氧化方式測量液相臭氧濃度的方法，其特征在于包括下列步驟：

(1)通過臭氧溶液泵輸送被測臭氧溶液；

(2)臭氧溶液在臭氧溶液泵的作用下與醋酸銨路中的醋酸銨溶液混合，兩種溶液的混合比例為1:0.1；

(3)步驟(2)的混合溶液后進入惰性柱，惰性柱內部填充顆粒均勻的表面涂有鉑金催化劑的硅藻土，惰性柱具有控溫裝置，可以保證在適宜的溫度條件下，醋酸銨在催化劑的作用下，－方面迅速消耗溶液中剩余的羥基自由基，一方面抑制溶液中臭氧分子分解；

(4)從惰性柱出來的混合溶液進入中空的富集柱，富集柱內側襯有金剛石薄膜，金剛石薄膜含有導電的石墨相，同時在富集柱中間溶液通過區與內側金剛石薄膜施加偏壓電場，由于微量金屬離子均為正離子，所以微量金屬離子通過偏壓電場全部富集到富集柱內側表面；

(5)從富集柱流出的溶液繼續在管路中流動，流動200mm-400mm距離后先后與魯米諾溶液管路中的魯米諾溶液和金屬螯合劑管路中的金屬螯合劑-聚二甲基硅氧烷溶液混合，魯米諾溶液與金屬螯合劑-聚二甲基硅氧烷溶液的比例為0.1:0.8-0.1:1，混合溶液一同流入檢測室，光電探測裝置中的光電倍增管檢測混合溶液中臭氧分子與魯米諾產生的化學發光信號；

(6)光電倍增管對流通過的溶液所發出的光信號進行采集放大，并轉換成電信號送入微型計算機數據處理系統，微型計算機數據處理系統對信號進行量化，計算出液相臭氧濃度的濃度，并進行顯示、打印輸出。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的臭氧溶液流量為0.5～1.0ml/min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醋酸銨溶液流量為0.05～0.1ml/min，濃度為2～5mol/L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的魯米諾溶液流量為0.05～0.10ml/min，濃度為1.0×10^－4～1.5×10^－4mol/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的金屬螯合劑為聚二甲基硅氧烷，流量為0.5～0.8ml/min，濃度為2.0×10^－2～5.0×10^－2mol/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述惰性柱具有控溫裝置，催化過程惰性柱控溫在10-15℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的富集柱尺寸為內徑25mm，長度100mm。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的輸送臭氧液體泵、魯米諾溶液泵和金屬螯合劑-聚二甲基硅氧烷溶液泵為蠕動泵，所述的管路均采用聚四氟乙烯材料制成。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:選擇記錄化學發光信號穩定后的50～80秒的發光強度積分值，根據臭氧溶液與蒸餾水積分值的差值和標準液相臭氧溶液濃度與積分信號的對應關系，計算出液相臭氧濃度的濃度。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:反應所發出的光信號為微弱的化學發光信號，最大發光波長在425nm，微弱光信號經光學鏡頭聚能，導入光電倍增管，光信號經光電倍增管處理轉換為電信號輸出，輸出電信號經微弱信號放大電路進行轉換，放大到一定電壓幅度送微型計算機數據處理系統的A/D轉換通道進行量化、積分處理。