[發明專利]2-噻吩乙酸合成工藝

在審

• 申請號: 201410266507.1
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN103992302A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 任小亮;張坤;唐成標
• 申請（專利權）人: 商丘凱瑞達化工有限公司
• 主分類號: C07D333/40
• 分類號: C07D333/40
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 徐皂蘭

1.一種2-噻吩乙酸合成工藝，它是以噻吩為原料，由以下步驟實現的：

（1）在有機溶劑存在下，噻吩與甲醛、鹽酸氣反應生產2-氯甲基噻吩；

（2）2-氯甲基噻吩在有機溶劑存在下，與三甲基氰硅烷在催化劑條件下反應生成2-噻吩乙腈；

（3）2-噻吩乙腈在堿性條件下，生成2-噻吩乙酸；

反應方程式如下:

?

。

2.根據權利要求1所述的2-噻吩乙酸合成工藝，其特征在于：

步驟①2-氯甲基噻吩的制備：首先將多聚甲醛溶于37%鹽酸之中，加熱至60—70℃使多聚甲醛解聚成甲醛溶液，然后將噻吩溶解于有機溶劑中，攪拌冷卻至0—5℃之間，通入鹽酸氣，之后在此溫度范圍內將上述甲醛鹽酸溶液慢慢滴進，滴畢保溫反應5小時；反應后向體系中加冰水攪拌，靜置分離有機相，有機相用碳酸鈉水溶液洗滌后待用；所用的有機溶劑為2,3-已二酮或丁酮；

步驟②2-噻吩乙腈的合成：將三甲基氰硅烷、催化劑放入燒瓶內，升溫至70℃，將上述氯甲基噻吩混合液慢慢滴入，滴加完畢保溫反應6小時，稍微冷卻后靜置分出有機相，水洗三次；先常壓蒸餾噻吩和有機溶劑，再在105—110℃、13mmHg下真空蒸餾收集餾分，即得2-噻吩乙腈；所用催化劑為含氟類季銨鹽；

步驟③2-噻吩乙酸的合成：將上述2-噻吩乙腈溶解乙醇中，慢慢滴加進回流狀態下的氫氧化鈉水溶液，滴畢再回流反應3小時，之后蒸餾回收酒精，濾液在10℃以下用鹽酸調PH值至1—2，有固體懸浮物生成；然后過濾得淡黃色固體物2—噻吩乙酸粗品，再經過石油醚重結晶之后得到2-噻吩乙酸晶體。

3.根據權利要求2所述的2-噻吩乙酸合成工藝，其特征在于：步驟①中噻吩、多聚甲醛、鹽酸氣的摩爾比為1：1：1.3—1.5，反應溫度為0℃；所用的有機溶劑為2,3-已二酮；步驟②中所用三甲基氰硅烷的質量為第一步噻吩質量的1.1—1.2倍；步驟③中2-噻吩乙腈、乙醇、氫氧化鈉的質量比為1:1:0.5—0.6；回流溫度為84—86℃。