[發明專利]一種制備紅根草鄰醌的方法

在審

• 申請號: 201410266500.X
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104072356A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C50/14
• 分類號: C07C50/14;C07C46/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥化學領域，涉及一種制備紅根草鄰醌的方法。

背景技術

唇形科(Labiatae)植物，是干旱地區的主要植被，是一類重要的藥用植物資源。紅根草為唇形科鼠尾草屬植物黃埔鼠尾Salvia?prionitis?Hance，以全草入藥。根含丹參酮（tanshinone）Ⅰ、ⅡA，紅根草鄰醌（saprorthoquinone），隱含丹參酮（cryptotanshinone），β-谷甾醇（β-sitosterol），丹參新酮（miltirone），丹參新醌（danshenkinkun）B、D，去氫丹參新酮（dehydromiltirone），紅根草對醌（sapriparaquinone），紅根草內酯（sapriolactone），丹參酚酮（salvinolone），丹參酚內酯（salvinolactone），4-羥基紅根草對醌（4-hydroxysapriparaquinone），紅根草素（salvonitin），3-酮紅根草對醌（3-ketosapriparaquinone)，鼠尾草呋萘嵌苯（salvilenone），3-羥基鼠尾草呋萘嵌苯酮（3-hydroxxysalvilenone），銀白鼠尾草二醇（arucadiol），總狀土木香醌（royleanone），柳杉酚（sugiol），彌羅松酚（ferruginol），紅根草種素（prionitin）等。紅根草主治菌痢，腹瀉，腹痛，感冒。

現代研究，紅根草還具有抗腫瘤的功效。抗腫瘤主要活性成分為紅根草的根中二萜類化合物紅根草鄰醌。紅根草鄰醌具有抗腫瘤作用，對P388白血病細胞有很強的抑制活性。在1μm/mL時，抑制率為92.7%；在100～1000μg/mL時，對G+細菌(枯草桿菌，金黃色葡萄球菌等)有明顯拮抗作用。

現有技術中，尚沒有適用于紅根草鄰醌工業化大生產的制備工藝報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備紅根草鄰醌的方法，該方法提取率高、操作過程簡單、能耗低、成本低。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種制備紅根草鄰醌的方法，其特征在于包括以下步驟：

以紅根草的根為原料，放入高速組織搗碎機中，在10000rpm條件下保持10min后，加入一定量的水，再加入0.5%的纖維素酶，在超聲功率400-700W、35-40℃條件下酶解30min，再低溫干燥，加入乙醇加熱回流，合并回流液，濾過，取濾液，減壓回收乙醇至盡，用正丁醇和水的混合溶液進行5-6級逆流萃取，合并萃取液，減壓濃縮，加到氧化鎂柱層析，正己烷-乙酸乙酯洗脫，收集含紅根草鄰醌的洗脫液，減壓回收試劑并干燥即得。

所述多級逆流萃取步驟中，正丁醇和水的體積比為10:1。

所述正己烷-乙酸乙酯洗脫，按正己烷-乙酸乙酯體積比5:1、3:1、1:1、1:3進行梯度洗脫。

本發明采用組織破碎、酶解和超聲萃取處理物料，并利用多級逆流萃取和柱層析技術分離提取出紅根草鄰醌，具有提取率高、操作過程簡單、能耗低、成本低等優點。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取紅根草的根2kg先切成小段，再放入高速組織搗碎機中，在10000rpm條件下保持10min后，加入6kg水，再加入0.5%纖維素酶，在超聲功率500W、38℃條件下酶解30min，再在65℃干燥，加入8L60%乙醇加熱回流提取1次，提取2h，收集提取液，過濾，濾液減壓回收乙醇至盡，用體積比為10:1的正丁醇-水混合溶液進行5級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收試劑，將濃縮液加入氧化鎂柱層析（濃縮液與氧化鎂用量比為1:3），按正己烷-乙酸乙酯體積比5:1、3:1、1:1、1:3進行梯度洗脫，每個梯度用量400ml，收集合并紅根草鄰醌流分，減壓濃縮干燥、粉碎制得紅根草鄰醌紅色粉末。

實施例2：