[發明專利]一種山油柑堿的制備方法在審
| 申請號： | 201410266313.1 | 申請日： | 2014-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN104072502A | 公開（公告）日： | 2014-10-01 |
| 發明（設計）人： | 劉東鋒;楊成東 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/052 | 分類號： | C07D491/052 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 山油柑堿 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種山油柑堿的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：
（1）提取：取山油柑根粉碎成粗粉，用5-10倍量70-95%的乙醇溶液，25-55℃下進行連續逆流超聲提取20-100min，得到乙醇提取液；
（2）氧化鋁柱層析：上述提取液濃縮至浸膏，加氧化鋁拌勻、干燥后裝柱，用氯仿-丙酮混合溶液洗脫，薄層檢測，收集山油柑堿流分，濃縮；
（3）制備型液相色譜分離：上述濃縮液采用制備型液相色譜分離，紫外檢測器在線監測，收集山油柑堿組分，將洗脫液旋轉蒸發濃縮，得山油柑堿粗晶；
（4）重結晶：將山油柑堿粗晶用氯仿-丙酮重結晶，冷凍干燥得到高純度山油柑堿晶體。
2.根據權利要求1所述的山油柑堿的制備方法，其特征在于步驟（1）所述超聲頻率為50-80KHz。
3.根據權利要求1所述的山油柑堿的制備方法，其特征在于步驟（2）所述氧化鋁為80-120目，氯仿-丙酮體積比為1:1，用量為柱體積的4-7倍。
4.根據權利要求1所述的山油柑堿的制備方法，其特征在于步驟（3）所述制備型液相色譜的流動相為乙腈-0.15%乙二胺水溶液，體積比為32：68，紫外檢測波長為228nm。
5.根據權利要求1所述的山油柑堿的制備方法，其特征在于步驟（4）所述氯仿-丙酮的體積比為2-3:1。
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