[發明專利]一種提取西奈毛蕊花素的方法

在審

• 申請號: 201410266312.7
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104072487A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

??本發明屬于天然產物分離領域，具體是涉及一種應用高速逆流色譜技術提取西奈毛蕊花素的方法。

背景技術

西奈毛蕊花素（Sinaiticin），分子式為C₂₄H₁₈O₈，分子量為434.4，結構式為

?

西奈毛蕊花素是從玄參科(Scrophulariaceae)?西奈毛蕊花?Verbascum?sinaiticum?Benth.葉中分離得到一種木脂素類化合物。藥理研究表明，西奈毛蕊花素具有細胞毒活性，對P388的ED50為7.7μg/mL。

開發簡單實用、經濟可行的西奈毛蕊花素的提取純化工藝，對確保該對照品的質量穩定和供應充足，確保西奈毛蕊花藥材、提取物、配方顆粒和含西奈毛蕊花素制劑的質量得到有效控制和合理評價具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種提取西奈毛蕊花素的方法，該方法制得的西奈毛蕊花素產品質量好，純度高。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種提取西奈毛蕊花素的方法，其特征在于包含以下步驟：

1）取西奈毛蕊花的葉粉碎，采用4~10倍量20~40%乙醇回流提取1~4次，每次0.5~1.5h，過濾，合并提取液，濃縮至無醇，得濃縮液；

2）將上述濃縮液加入至聚酰胺樹脂中吸附，用4~8BV的酸醇洗脫，收集洗脫液，回收溶劑至干，得西奈毛蕊花素粗提物；

3）將正丁醇、乙酸、水按（3~7：1~3：4~10）比例量取，充分混合，靜置，取上相作為固定相，下相作為流動相，將上述西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，經高速逆流色譜儀分離，收集洗脫液，濃縮，低溫干燥得西奈毛蕊花素。

所述步驟2）中的聚酰胺樹脂粒度為80~120目，用量是藥材量的1/3~1(v/w)。

所述步驟2）中的酸醇是含1%乙酸的30~50%乙醇溶液。

所述步驟3）中的高速逆流色譜儀的參數設定為：轉速750~1050r/min，流動相的流速2~10mL/min。

????本發明的優勢在于采用聚酰胺樹脂對半枝蓮進行初步純化，處理量大，洗脫溶劑簡單；采用高速逆流色譜法精制西奈毛蕊花素，樣品損失少，制備工藝得率高、適合小規模制備。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取西奈毛蕊花的葉1kg，粉碎，加入4L40%乙醇回流提取4次，每次1.5h，固液分離得提取?液，濃縮至無醇味，取350g80目的聚酰胺樹脂，裝柱，濃縮液上柱，用8BV的含1%乙酸的30%乙醇洗脫，洗脫液回收溶劑，得西奈毛蕊花素粗提物；取正丁醇、乙酸、水按3:1:4體積比置于分液漏斗中混勻，靜置分層，分離上下相，取上相為固定相，下相為流動相，將西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，開啟制備型高速逆流色譜儀，以2ml/min流速泵入流動相，并通過進樣閥連續進樣，控制轉速為750r/min，收集流出液，濃縮，低溫干燥得西奈毛蕊花素，檢測含量99.3%。

實施例2：

取西奈毛蕊花的葉5kg，粉碎，加入10L20%乙醇回流提取0.5h，固液分離得提取液，濃縮至無醇味，取5kg120目的聚酰胺樹脂，裝柱，濃縮液上柱，用4BV的含1%乙酸的50%乙醇洗脫，洗脫液回收溶劑，得西奈毛蕊花素粗提物；取正丁醇、乙酸、水按7:3:10體積比置于分液漏斗中混勻，靜置分層，分離上下相，取上相為固定相，下相為流動相，將西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，開啟制備型高速逆流色譜儀，以3.5ml/min流速泵入流動相，并通過進樣閥連續進樣，控制轉速為1050r/min，收集流出液，濃縮，低溫干燥得西奈毛蕊花素，檢測含量99.1%。

實施例3：

取西奈毛蕊花的葉10kg，粉碎，加入80L30%乙醇回流提取2次，每次1h，固液分離得提取液，濃縮至無醇味，取6kg80目的聚酰胺樹脂，裝柱，濃縮液上柱，用6BV的含1%乙酸的45%乙醇洗脫，洗脫液回收溶劑，得西奈毛蕊花素粗提物；取正丁醇、乙酸、水按6:2:7體積比置于分液漏斗中混勻，靜置分層，分離上下相，取上相為固定相，下相為流動相，將西奈毛蕊花素粗提物用下相溶解，開啟制備型高速逆流色譜儀，以10ml/min流速泵入流動相，并通過進樣閥連續進樣，控制轉速為900r/min，收集流出液，濃縮，低溫干燥得西奈毛蕊花素，檢測含量98.5%。