[發明專利]一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法

有效

• 申請號: 201410266048.7
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104045534A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 李雙明;劉霞;王文平;于三三;李文秀
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07C47/06
• 分類號: C07C47/06;C07C45/51;B01J27/24
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述方法包括以下制備步驟：

?1）改性Hummers法制備氧化石墨：量取濃H2SO4放置于燒杯中，冰浴條件下冷卻攪拌加入鱗片石墨粉末混合攪拌，維持冰浴溫度；稱取KMnO4，分多次少量加入冰浴體系中，加入完畢后，反應溫度維持5℃以下，保持2h；反應結束后，將體系轉移到中溫水浴中，顏色逐漸變成墨綠色，向反應體系加入蒸餾水后，將燒杯移入高溫油浴中，反應結束后，加入蒸餾水稀釋后，冷卻至室溫，加入H2O2，反應體系顏色變為亮黃色；離心、洗滌、放入真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨；

2）?高溫退火摻氮法制備摻氮石墨烯：稱取氧化石墨與尿素，將兩者混合充分研磨后置于瓷舟中，將瓷舟放入管式電阻爐中，在惰性氣體保護下，升溫至800攝氏度，反應6h，反應結束后，自然冷卻至室溫，取出，得到摻氮石墨烯；

3）摻氮石墨烯催化反應：將摻氮石墨烯裝入反應器中，在惰性氣體保護下，升溫后連續定量加進乙醇，反應穩定后，用定量的正丁醇冷卻吸收后，氣相產物和液相產物分別進入氣相色譜檢測；氣相產物檢測到H2，液相反應只檢測到乙醛和未反應的乙醇，計算得到乙醇收率為10%～30%，乙醛選擇性為100%即可。

2.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述將摻氮石墨烯裝入反應器中，在惰性氣體保護下，升溫至200～400℃后，乙醇連續進料進行反應，反應穩定后，開始冷肼吸收，收集液相和氣相產品。

3.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述的惰性氣體是指氬氣、氮氣中的一種或兩種混合物。

4.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述的反應器為石英管、不銹鋼管中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述的乙醇連續進料的進料流率是0.004～0.040?ml/min。

6.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述的冷肼吸收是指用多碳醇進行吸收。

7.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述的惰性氣體的進料流率是5～30?ml/min。

8.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯催化乙醇分解制備乙醛的方法，其特征在于，所述多碳醇是指正丁醇、丙酸醇、己醇中的任意一種。