[發明專利]一種原位測量STM圖像和氯離子濃度分布的復合微探針及其制備方法

在審

• 申請號: 201410265694.1
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104155476A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 林昌健;林理文;溫力熊
• 申請（專利權）人: 廈門樂鋼材料科技有限公司
• 主分類號: G01Q60/16
• 分類號: G01Q60/16;G01N27/30
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 劉開林

1.一種原位測量STM圖像和氯離子濃度分布的復合微探針，其特征在于，所述復合微探針由一Pt微電極和一Ag微電極平行設置于雙管玻璃管中形成雙電極構成，所述雙管玻璃管的末端管道經拉制均包封一段Pt微電極和Ag微電極，所述雙管玻璃管尖端打磨有成30至60度的錐面，所述Pt微電極和Ag微電極尖端端面均暴露于錐面上且Ag微電極位于Pt微電極上方，所述Ag微電極尖端端面經氯化形成Ag/AgCl端面，所述Pt微電極的尖端直徑為2至5μm，所述Ag微電極的尖端直徑為10至20μm。

2.根據權利要求1所述的復合微探針，其特征在于，所述Pt微電極和Ag微電極平行間距為30至60μm。

3.根據權利要求1所述的復合微探針，其特征在于，所述Pt微電極和Ag微電極尖端的高度距離為20至40μm。

4.根據權利要求1所述的復合微探針，其特征在于，所述復合微探針尖端采用環氧樹脂包封固定。

5.根據權利要求1所述的復合微探針，其特征在于，所述復合微探針尖端包封兩微電極段采用不銹鋼套管作為護套保護固定。

6.根據權利要求1所述的復合微探針，其特征在于，所述Pt微電極和Ag微電極通過導電銀膠連接導線至測量設備。

7.一種制備權利要求1所述復合微探針的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）?分別取截面直徑為10-50μm、長度為3?cm的Pt絲（純度為99.9?%）和截面直徑為10-50μm、長度為3cm的Ag絲（純度99.9%）并清洗干凈；

2）?選取雙管玻璃管，雙管間玻璃管壁厚度為100-200μm，用30%H2O2與濃硫酸按1:4比例混合的混合液清洗干凈，并用烘箱烘干；

3）?將處理好的雙管玻璃管用玻璃管拉伸儀拉伸制備形成含有兩根尖端內徑為10-50μm的玻璃毛細管的玻璃管；

4）?將Pt絲和Ag絲分別裝入兩根玻璃毛細管尖端位置，使尖端位置各包封一段Pt絲和Ag絲，并用環氧樹脂進行包封固定，其中Pt絲和Ag絲平行間距為30-60μm；

5）?待樹脂完全固化后，玻璃毛細管尖端通過玻璃打磨儀磨出30至60度角度的錐面,?使Pt絲和Ag絲尖端部分充分暴露，且Pt絲在下方，Ag絲在上方，其中Pt絲尖端直徑為2至5μm、Ag絲尖端直徑為10至20μm，Pt絲和Ag絲尖端的高度距離為20-40μm；

6）?在0.1mol/L的HCl溶液中，以Ag絲為工作電極、Pt片為對電極，施加0.1mA/cm2的恒電流進行陽極氯化6小時，使Ag絲尖端形成Ag/AgCl尖端，然后在空氣中避光保存1周進行老化；

7）?將上述制備獲得的玻璃毛細管用不銹鋼套管作為護套固定，并用導線連接Pt絲和Ag絲頂端，形成復合微探針。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，所述Pt絲和Ag絲先用丙酮后用無水乙醇進行超聲清洗。