[發明專利]一種高純度硫酸氧釩電解液的制備方法

在審

• 申請號: 201410265280.9
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104064795A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 孫琦;李巖;孫慧英
• 申請（專利權）人: 青島乾運高科新材料股份有限公司
• 主分類號: H01M8/18
• 分類號: H01M8/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純度硫酸氧釩電解液的制備方法，其特征是：所述制備方法包括以下步驟，

步驟（1）：將氫氧化鈉用釩渣及石煤提取，得到pH為3.0~4.0的硫酸氧釩溶液；

步驟（2）：將按二價氧化物所需還原劑量3~5倍的無水亞硫酸鈉加入步驟（1）提取得到的硫酸氧釩溶液；

步驟（3）：按照重量份比例計，將P507∶TBP∶磺化煤油為20~30∶10~20∶ 40~50混合制成萃取劑，在相比O/A=4：1，萃取時間30min，澄清時間10min的條件下對步驟（2）制得的硫酸氧釩溶液進行多級逆流萃取，級數為3~6級；

步驟（4）：將步驟（3）得到的萃取液進行兩相分離，用去離子水洗滌載釩有機相，在相比O/A=10:1，洗滌時間5min的條件下；使用100g/L的硫酸溶液進行3~6級多級逆流反萃取載釩有機相，相比O/A=10~5∶1，萃取時間10min，澄清時間5min，兩相分離后即制得硫酸氧釩反萃取液；

步驟（5）：向步驟（4）制得的硫酸氧釩反萃取液中加入氨水，至硫酸氧釩反萃取液pH為2，加入檸檬酸調整溶液電位值＜100mV，用步驟（3）制得的萃取劑萃取，級數為3~6級，相比O/A=5~1:1，萃取時間為20min，兩相分離后，用3g/L的硫酸溶液洗滌載釩有機相，相比O/A=3:1，洗滌時間5min ；用50g/L的硫酸溶液多級逆流反萃取，級數為3~6級，相比O/A=10~5：1，反萃取時間20min，即得到硫酸氧釩電解液前體；

步驟（6）：將步驟（5）制得的硫酸氧釩電解液前體通過蒸餾濃度至全其質量的70%，即得本硫酸氧釩電解液。