[發(fā)明專利]一種球磨酸浸?生物吸附回收高磷鐵礦中磷資源的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410265113.4
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN105256135B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃凱;修祎帆;崔廣潤;盛勇;余錦濤;郭占成;朱鴻民
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C22B3/24
• 分類號: C22B3/24
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司11237
• 代理人: 張仲波

1.一種球磨酸浸‐生物吸附回收高磷鐵礦中磷資源的方法，其特征在于：

步驟一，將高磷鐵礦石破碎至80～200目，按照質(zhì)量比1:1～10的比例將高磷鐵礦粉與高磷鐵礦酸性浸出溶液混合攪拌，滴加稀硫酸使溶液pH維持在0.5～1.2，將攪拌后的溶液與耐酸鋼球按照5～25:1的質(zhì)量比混合，裝入球磨罐中球磨，球磨30～500min后，過濾，向所得的澄清濾液A中繼續(xù)加入高磷鐵礦粉，調(diào)節(jié)濾液A的pH到2.0～2.5，再次過濾，得到鐵礦粉和澄清濾液B，所得鐵礦粉返回到下一級酸浸，將生物質(zhì)吸附劑材料按照1:10～1000的質(zhì)量比加入所得澄清濾液B中；

步驟二，加入生物質(zhì)吸附劑材料的澄清濾液B進(jìn)行攪拌反應(yīng)200～1200min，將生物質(zhì)吸附劑材料過濾，得到反應(yīng)后的生物質(zhì)吸附劑材料和澄清濾液C；

步驟三，將步驟二中過濾所得生物質(zhì)吸附劑材料洗滌3次后，按照1:1～100的質(zhì)量比與0.1～1mol/L的氫氧化鈉或氨水溶液混合，空氣攪拌或機械攪拌50～1000min后過濾，將解吸脫磷后的生物質(zhì)吸附劑材料過濾收集、凈水洗滌3次后，轉(zhuǎn)移到上一級的酸性浸出攪拌反應(yīng)槽中去繼續(xù)吸附提取高磷鐵礦酸性浸出溶液中的磷，而解吸后的較高濃度的磷酸根溶液通過蒸發(fā)濃縮，得到結(jié)晶狀的磷酸鹽顆粒；

步驟四，將步驟二中過濾所得的澄清濾液C中加入負(fù)鋯吸附劑材料，其中負(fù)鋯吸附劑材料與濾液質(zhì)量比為1:10～1000，攪拌反應(yīng)200～1500min，將負(fù)鋯吸附劑材料過濾，得到的反應(yīng)后的負(fù)鋯吸附劑材料按照步驟三的方法進(jìn)行處理，解吸脫磷后的負(fù)鋯吸附劑材料轉(zhuǎn)移到上一級的酸性浸出攪拌反應(yīng)槽中去繼續(xù)吸附提取高磷鐵礦酸性浸出溶液中的磷，而解吸后的較高濃度的磷酸根溶液通過蒸發(fā)濃縮，得到結(jié)晶狀的磷酸鹽顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球磨酸浸‐生物吸附回收高磷鐵礦中磷資源的方法，其特征在于：負(fù)鋯吸附劑材料的制備方法如下：按照質(zhì)量比為1:10～1000的比例，將生物質(zhì)吸附劑材料與0.01～1mol/L的氯氧化鋯或硫酸鋯或正丙醇鋯溶液混合，調(diào)節(jié)溶液的pH值范圍為2～6，機械攪拌或者空氣攪拌5～1200min后，將吸附劑粉末經(jīng)過過濾、凈水反復(fù)洗滌2～3次后，在室溫或者80℃的熱風(fēng)箱中烘干，得到相應(yīng)的負(fù)鋯吸附劑材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球磨酸浸‐生物吸附回收高磷鐵礦中磷資源的方法，其特征在于：所述生物質(zhì)吸附劑材料的制備方法為：將水洗后的含有‐COOH、‐SH、‐NH₂、‐(酚)OH活性功能團(tuán)的生物質(zhì)與堿、水按照1：0.05‐0.2：0.5‐2的質(zhì)量比進(jìn)行攪拌混合反應(yīng)，攪拌12～24小時，過濾，得到固體產(chǎn)物，其中，所述含有‐COOH、‐SH、‐NH₂、‐(酚)OH活性功能團(tuán)的生物質(zhì)為大蒜渣、山竹渣、海藻、酒糟、桔渣、蘋果皮、柚子皮中的一種或幾種，所述堿為鋰、鈉、鉀、鈣、鎂的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽或碳酸銨、碳酸氫銨、尿素、氨水中的一種或二種以上混合；將以上固體產(chǎn)物用水洗直至中性、送入真空烘箱，在溫度為60～120℃干燥，將烘干物打碎、篩分，40目以下顆粒收集得到生物質(zhì)吸附劑材料。