[發明專利]一種采用多金屬氧簇復合物制備石墨烯分散液的方法

有效

• 申請號: 201410264907.9
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104016337A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 王珊;李昊龍;吳立新
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.一種采用多金屬氧簇復合物制備石墨烯分散液的方法，其步驟如下：

(1)氧化石墨烯的還原及其穩定水溶液的制備

向濃度為0.05～0.2mg/mL的氧化石墨烯水溶液中加入質量分數85～95％還原劑水合肼進行還原，水合肼與氧化石墨烯的質量比為1～10:1，80～120℃反應0.5～4h，得到穩定的石墨烯水溶液。

(2)多金屬氧簇復合物的制備

將陽離子表面活性劑溶于低極性有機溶劑中，濃度為1～5mg/mL；

將多金屬氧簇溶于水中，濃度為1～5mg/mL；在攪拌狀態下，將表面活性劑的有機溶液滴加到多金屬氧簇的水溶液中，表面活性劑的總電荷數與多金屬氧簇的總電荷數的比為0.70～0.95:1，繼續攪拌1～2小時后，水相中的多金屬氧簇被轉移到有機相中；用分液漏斗將有機相分出，有機相再用水洗2～5次，加無水硫酸鈉干燥處理，最后過濾并蒸干溶劑得到多金屬氧簇復合物；將多金屬氧簇復合物溶于低極性有機溶劑中，濃度為0.4～2mg/mL。

(3)多金屬氧簇復合物相轉移并分散石墨烯

將步驟(1)中制備的石墨烯水溶液與步驟(2)制備的多金屬氧簇復合物有機溶液混合，多金屬氧簇復合物與石墨烯的質量比為4～10:1，攪拌1～3h后，下層變黑，上層無色，即氧化石墨烯被轉移至有機相中，用分液漏斗分液即可得到穩定的石墨烯低極性溶劑分散液。

2.如權利要求1所述的一種采用多金屬氧簇復合物制備石墨烯分散液的方法，其特征在于：多金屬氧簇為K₇PW₁₁O₃₉、K₈SiW₁₁O₃₉或Na₁₂[WZn₃(H₂O)₂(ZnW₉O₃₄)₂]。

3.如權利要求1所述的一種采用多金屬氧簇復合物制備石墨烯分散液的方法，其特征在于：陽離子表面活性劑為雙十八烷基二甲基溴化銨。

4.如權利要求1所述的一種采用多金屬氧簇復合物制備石墨烯分散液的方法，其特征在于：低極性有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、苯或甲苯。