[發明專利]一種木質素制備香蘭素的新型方法

無效

• 申請號: 201410264662.X
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104072351A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 劉超;金士明;趙秀進;常好銀
• 申請（專利權）人: 安徽佑駿商品混凝土有限公司
• 主分類號: C07C47/58
• 分類號: C07C47/58;C07C45/51
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種木質素制備香蘭素的新型方法。?

背景技術

香蘭素，又名香草醛，為一種廣泛使用的可食用香料，可在香莢蘭的種子中找到，也可以人工合成，有濃烈奶香氣息。廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果；還可用于香皂、牙膏、香水、橡膠、塑料、醫藥品。香蘭素是重要的食用香料之一，是食用調香劑，具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香，是食品添加劑行業中不可缺少的重要原料，廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包以及煙草、調香酒類、牙膏、肥皂、香水、化妝品、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。香蘭素在國外的應用領域很廣，大量用于生產醫藥中間體，也用于植物生長促進劑、殺菌劑、潤滑油消泡劑、電鍍光亮劑、印制線路板生產導電劑等。國內香蘭素主要用于食品添加劑，近幾年在醫藥領域的應用不斷拓寬，已成為香蘭素應用最有潛力的領域。目前國內香蘭素消費：食品工業占55％，醫藥中間體占30％，飼料調味劑占10％，化妝品等占5％。國內外行業現狀中國是世界香蘭素出口大國，2002年國內需求量2350噸，占產量的30％，其余70％用于出口。而1988年僅出口273噸，1993年為1700噸，2002年為4653噸。1993～2002年，中國香蘭素出口量年均增長率為12％,傳統的香蘭素生產工藝較為復雜，且生產的純度比較低，難以符合人類的需求。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備簡易且無污染的木質素制備香蘭素的新型方法。?

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：?

一種木質素制備香蘭素的新型方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，?

a.選取合格的木材碎片，清洗干凈。?

b.將清洗后的木材碎片采用220℃的水蒸氣處理2min，再用100℃的水清洗2-3次，然后進行過濾。?

c.將步驟b中過濾出的固體不容物采用PH＝3的氫氧化鈉溶液處理30min，然后再次過濾。?

d.將步驟c中的濾液采用PH＝2的硫酸在溫度為80-90℃的水中處理10min，然后繼續過濾，得到不容易酸的木質素。?

e.將木質素與氫氧化鈉溶液以1：10的比例投入高壓釜中加入氧化銅，并且通入氯氣，將高壓釜內壓力控制在1.4MPa，加以攪拌，攪拌速率在200r/min,溫度加熱至160-180℃，恒溫反應2-4min。?

f.反應結束后，對混合物進行過濾濾除氧化銅，然后將母液進行酸化得到粗香蘭素。?

g.將粗香蘭素放入結晶釜中進行結晶，然后干燥，得到香蘭素成品包裝入庫。?

本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，材料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的香蘭素使用效果好，安全可靠。?

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。?

一種木質素制備香蘭素的新型方法，包括以下工藝步驟，?

a.選取合格的木材碎片，清洗干凈。?

b.將清洗后的木材碎片采用220℃的水蒸氣處理2min，再用100℃的水清洗2-3次，然后進行過濾。?

c.將步驟b中過濾出的固體不容物采用PH＝3的氫氧化鈉溶液處理30min，然后再次過濾。?

d.將步驟c中的濾液采用PH＝2的硫酸在溫度為85℃的水中處理10min，然后繼續過濾，得到不容易酸的木質素。?

e.將木質素與氫氧化鈉溶液以1：10的比例投入高壓釜中加入氧化銅，并且通入氯氣，將高壓釜內壓力控制在1.4MPa，加以攪拌，攪拌速率在200r/min,溫加熱至170℃，恒溫反應3min。?

f.反應結束后，對混合物進行過濾濾除氧化銅，然后將母液進行酸化得到粗香蘭素。?

g.將粗香蘭素翻入結晶釜中進行結晶，然后干燥，得到香蘭素成品包裝入庫。?

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。?