[發明專利]制備三氯氫硅的裝置

有效

• 申請號: 201410264535.X
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104045087B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 秦淵博;蒯偉;趙亞文;宋安寧;曹奇剛;劉佳
• 申請（專利權）人: 陜西天宏硅材料有限責任公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及三氯氫硅制備領域，具體涉及制備三氯氫硅的裝置。

背景技術

三氯氫硅又稱三氯硅烷、硅氯仿，英文名稱:trichiorosilane或silicochioroform，分子式為SIHCL₃，用于有機硅烷和烷基、芳基以及有機官能團氯硅烷的合成，是有機硅烷偶聯劑中最基本的單體，也是生產半導體硅、單晶硅和多晶硅的原料。

反歧化技術是在特定裝有特定樹脂的床層高度下，在一定的溫度和壓力消耗四氯化硅和二氯二氫硅生成三氯氫硅的過程。同時用精餾的方法分離出產物的過程，原理是:對于可逆反應，當某一產物的揮發度大于或小于反應物時，如果將該產物從反應體系中分離，則可破壞原有平衡，使反應繼續向生成物的方向進行，因而可提高轉化率。對于三氯氫硅來自反應器的副產物與痕量雜質，過量四氯化硅可通過再次回到精餾塔中進行分離和循環。

目前，我國大多數企業的多晶硅生產工藝為改良西門子法，此工藝以三氯氫硅為原料，生產過程中產生部分二氯二氫硅及大量四氯化硅副產物。

對于四氯化硅，已有冷氫化法等方法對其進行處理，使其重新轉化為三氯氫硅重復利用，但國內技術不成熟，且四氯化硅待處理量很大；對于二氯二氫硅，雖然國外已有比較成熟的技術以其為原料制備多晶硅，但由于技術封鎖，國內在此領域仍幾乎為空白，且二氯二氫硅沸點較低，具有較大的危險性。二氯二氫硅和四氯化硅的富集及其處理問題已逐漸成為困擾國內一些多晶硅生產企業的難題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供制備三氯氫硅的裝置，包括精餾塔和固定床反應器，利用上述兩個裝置將改良西門子法生產過程中的副產物二氯二氫硅和四氯化硅轉化為三氯氫硅，提高原料利用率，同時解決了二氯二氫硅和四氯化硅富集的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

制備三氯氫硅的裝置，包括：

一精餾塔，

一設置于精餾塔塔釜位置的四氯化硅出料管和一設置于精餾塔上的四氯化硅出料管，

一通過四氯化硅出料管連接的固化床反應器，所述固化床反應器上還連接一二氯二氫硅進料管，還包括一設置有靜態混合器的混合管，該混合管將所述四氯化硅出料管和二氯二氫硅進料管競合；所述固化床反應器的出料口通過合成氣管連接精餾塔的上部，

還包括一位于精餾塔中部位置的三氯氫硅排出管，

一位于精餾塔頂端位置的雜質流出管，所述雜質流出管連接一精餾塔回流罐，該精餾塔回流罐通過回流管連接有精餾塔，

一位于精餾塔底端位置的廢液管。

在本發明的一個優選實施例中，所述精餾塔包括一位于底部的煙筒塔板和一位于煙筒塔板上方的板式塔盤。

在本發明的一個優選實施例中，所述板式塔盤數量為95塊。

在本發明的一個優選實施例中，所述固化床反應器中填充有堿性樹脂催化劑。

在本發明的一個優選實施例中，所述四氯化硅出料管上設置有出料泵，所述回流管上設置有回流泵。

通過上述技術方案，本發明的有益效果是：

(1)利用上述裝置，用應用價值較低的二氯二氫硅和四氯化硅制備高應用價值的三氯氫硅，提高原料利用率，同時解決了二氯二氫硅和四氯化硅富集的問題。

(2)應用常規精餾，將反應產物從體系中分離，改變原反應平衡，提高二氯二氫硅轉化率。

(3)為提高二氯二氫硅的轉化率，反應中四氯化硅應充分過量，使二氯二氫硅最終轉化率理論上達到100％。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明的結構示意圖。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示，進一步闡述本發明。

參照圖1，制備三氯氫硅的裝置，將改良西門子法生產過程中的副產物二氯二氫硅和四氯化硅轉化為三氯氫硅。

四氯化硅在一個精餾塔中去除雜質后與少量的二氯二氫硅在一定床層高度下裝有堿性樹脂催化劑的固化床反應器中發生反應，生產出三氯氫硅和過量的四氯化硅，進入含有煙筒塔板的精餾塔，從精餾塔的塔頂去除生產的少量硅烷和輕組分痕量雜質,精餾塔上部側線出料至其他精餾塔。