[發(fā)明專利]一種苯氧基環(huán)三磷腈活性酯、無鹵樹脂組合物及其用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410264302.X
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN105153234B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何岳山
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東生益科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08G59/42;C08G73/06;C08G73/12;C08L63/00;C08L79/04;C08L79/08;C08L71/12;C08L57/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯桂麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種苯氧基環(huán)三磷腈活性酯、無鹵樹脂組合物及其用途，所述無鹵樹脂組合物用于制備預(yù)浸料、層壓板以及印制線路板。

背景技術(shù)

近年來，隨著電子設(shè)備、高密度電子儀器組件和高密度印刷線路板布線中用到的半導(dǎo)體器件的集成技術(shù)、接合技術(shù)和裝配技術(shù)的發(fā)展，電子設(shè)備得到了不斷進(jìn)步，尤其是在那些使用寬帶的電子設(shè)備如移動通信裝置上有了快速的發(fā)展。

印刷線路板作為這種電子設(shè)備的一個構(gòu)成，向著更高成都的多層印刷線路板的同時更為精密布線發(fā)展。為了將信號傳輸速度提高到加速信息處理所需要的水平，有效方法是降低所使用材料的介電常數(shù)，為了降低傳輸損耗，有效辦法是使用較低介電損耗正切(介電損耗)的材料。

電子技術(shù)迅速發(fā)展的同時，人們也越來越最求環(huán)境保護(hù)，但傳統(tǒng)的高頻高速材料基本上是使用鹵化物、銻化物等來達(dá)到阻燃目的，含鹵化物的覆銅板著火燃燒時，不但發(fā)煙量大，氣味難聞，而且會放出毒性大、腐蝕性強(qiáng)的鹵化氫氣體，不僅污染環(huán)境，也危害人體健康；目前工業(yè)上普遍使用含磷有菲型化合物DOPO或ODOPB對應(yīng)的環(huán)氧樹脂來實(shí)現(xiàn)普通FR-4來達(dá)到阻燃，但是含磷有菲型化合物DOPO或ODOPB依然有較大的吸水率對高頻高速材料的介電常數(shù)，介質(zhì)損耗角正切有極大的影響。

發(fā)明內(nèi)容

針對已有技術(shù)的問題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種苯氧基環(huán)三磷腈活性酯，將其引入熱固性樹脂中，利用其帶有的反應(yīng)性基團(tuán)與特定的熱固性樹脂等反應(yīng)不產(chǎn)生羥基，既能滿足無鹵阻燃要求，又不太大改變介電常數(shù)和介質(zhì)損耗角正切，實(shí)現(xiàn)電性能的改良，使高頻高速基板材料無鹵化成為可能。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種苯氧基環(huán)三磷腈活性酯，其含有至少65％的具有如下結(jié)構(gòu)式的物質(zhì)：

式中，n表示0.25～3的任意數(shù)。

所述至少65％例如為66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％、80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％。

所述n例如為0.28、0.35、0.42、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8或2.9。

示例性的苯氧基環(huán)三磷腈活性酯的制備方法如下所示：

將溶劑、含有羥基的苯氧基環(huán)三磷腈(其中含2個羥基的摩爾比比例大于65％)、縛酸劑和催化劑加入反應(yīng)裝置內(nèi)，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，小于20℃下逐步滴加一定量對苯甲酰氯，反應(yīng)1～8小時后，加入過量的苯酚，繼續(xù)反應(yīng)1～8小時冷卻至室溫，抽濾，對濾液進(jìn)行加壓蒸餾，蒸發(fā)溶劑，得到粘稠狀產(chǎn)物，即苯氧基環(huán)三磷腈活性酯。

由該方法制備得到的苯氧基環(huán)三磷腈活性酯是一混合物，其不可避免的包含其他組分如雜質(zhì)，其中，其含有至少65％的具有上述結(jié)構(gòu)式的物質(zhì)。

本發(fā)明的目的之二在于提供一種無鹵樹脂組合物，所述無鹵樹脂組合物按重量份數(shù)包括：

5～50重量份的苯氧基環(huán)三磷腈活性酯、15～85重量份的熱固性樹脂、1～35重量份的固化劑、0～5重量份的固化促進(jìn)劑以及0～100份的無機(jī)填料；

其中，所述熱固性樹脂選自環(huán)氧樹脂、苯并噁嗪樹脂、氰酸酯樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂、反應(yīng)性聚苯醚樹脂或碳?xì)錁渲械娜我庖环N或者至少兩種的混合物。

所述反應(yīng)性聚苯醚樹脂即主鏈上引入交聯(lián)反應(yīng)性基團(tuán)的聚苯醚樹脂。

所述苯氧基環(huán)三磷腈活性酯的重量份數(shù)例如為7重量份、9重量份、11重量份、13重量份、15重量份、17重量份、19重量份、21重量份、23重量份、25重量份、27重量份、29重量份、31重量份、35重量份、37重量份、39重量份、41重量份、43重量份、45重量份、47重量份或49重量份。

所述熱固性樹脂的重量份數(shù)例如為18重量份、21重量份、24重量份、27重量份、30重量份、33重量份、36重量份、39重量份、42重量份、45重量份、48重量份、51重量份、54重量份、57重量份、60重量份、63重量份、66重量份、69重量份、72重量份、75重量份、78重量份、81重量份或84重量份。