[發(fā)明專利]雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410264047.9 | 申請日： | 2014-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN104004022B | 公開（公告）日： | 2016-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王彥林;董信 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州科技學(xué)院相城研究院 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574;C08K5/5435;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215131 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 雙籠環(huán) 阻燃 成炭劑二 甲基 硅酸 pepa 酯化 及其 制備 方法 | ||
1.一種雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于，該方法為：
控制二甲基二氯硅烷和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)一定的摩爾比，將二甲基二氯硅烷在40℃下，滴加到PEPA與有機溶劑的溶液中，滴加過程控制溫度不高于50℃，滴完后，升溫至80～140℃，攪拌反應(yīng)4～9h，氯化氫氣體放完后，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2％～6％的縛酸劑，攪拌1h，檢測溶液pH＝5-6為反應(yīng)終點；減壓蒸餾回收溶劑，固體粗產(chǎn)品留在反應(yīng)器中，經(jīng)純化處理，得雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六環(huán)、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有機溶劑的體積(ml)數(shù)是PEPA質(zhì)量(g)數(shù)的4～14倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于：所述的控制二甲基二氯硅烷和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)一定的摩爾比為二甲基二氯硅烷∶PEPA是1∶2～1∶3。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯的制備方法，其特征在于：所述的經(jīng)純化處理為往固體粗產(chǎn)品中加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)5倍體積(ml)的無水乙醇，攪拌加熱，冷卻，抽濾，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)2-4倍體積(ml)的無水乙醇淋洗，抽濾，烘干，得白色固體雙籠環(huán)阻燃成炭劑二甲基硅酸PEPA酯。
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