[發明專利]一種鹽重結晶固形制備功能性碳材料的方法

有效

• 申請號: 201410263934.4
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104058385A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 魏子棟;丁煒;陳四國;李莉;李巍;熊昆;吳光平;王堯
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01G49/00;C01G51/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鹽重結晶固形制備功能性碳材料的方法，其具體方法步驟包括

(1)預處理碳素前驅體

首先將碳素前驅體超聲分散在去離子水中，形成5克/毫升碳素前驅體懸浮液，浸泡6小時，經過濾洗滌后，再將濾渣超聲分散在乙醇中，形成5克/毫升碳素前驅體乙醇分散液，浸泡6小時后，經去離子水和乙醇洗滌、真空干燥24小時，獲得碳素前驅體；

其特征在于：

(2)可溶性鹽晶體封裝碳素前驅體

按碳素前驅體︰鐵鹽︰鈷鹽質量比為1︰0～4︰0～4稱取步驟(1)所獲得的碳素前驅體、鐵鹽和鈷鹽；稱取60～250克可溶性鹽溶解在120～250毫升60～90℃去離子水中，獲得可溶性鹽過飽和溶液；將上述碳素前驅體分散在5～15毫升去離子水中，超聲攪拌1～3小時，形成0.2～5克/毫升碳素前驅體懸浮液；再將鐵鹽和鈷鹽加入上述碳素前驅體懸浮液中，攪拌吸附12～36小時后，加入5～25毫升可溶性鹽過飽和溶液，繼續攪拌2～4小時，然后在60～95℃下蒸發溶劑，在蒸發過程中以0.2～2毫升/分鐘的速度緩慢滴加110～210毫升可溶性鹽過飽和溶液，連續結晶；待水分蒸干后再次加入5～15毫升可溶性鹽過飽和溶液，置于相對真空度為-0.05MPa～-0.1MPa的真空干燥箱中，30～70℃結晶12～24小時，獲得可溶性鹽晶體封裝的碳素前驅體；

(3)制備功能性碳材料

在氮氣或氬氣氣氛保護下，將步驟(2)制備的可溶性鹽晶體封裝碳素前驅體在110～160℃脫水1～5小時，然后以4～10℃/分鐘升溫至800～1100℃熱解1～4小時，冷卻至室溫，獲得可溶性鹽晶體封裝的碳化碳素前驅體；然后將上述可溶性鹽晶體封裝的碳化碳素前驅體溶解在0.1～1摩爾/升的酸性水溶液中，60～90℃條件下攪拌2～5小時，經真空抽濾，去離子水洗滌和無水乙醇洗滌，60℃干燥24小時，獲得功能性碳材料；

所述的鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵和醋酸鐵的其中之一；所述的鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷和醋酸鈷的其中之一；所述可溶性鹽為氯化鉀、氯化鋇、氯化鈉、氯化鈣、碳酸鈉、硫酸鈉和溴化鉀的其中之一。

2.按照權利要求1所述的一種鹽重結晶固形制備功能性碳材料的方法，其特征在于所述碳素前驅體包括含氮聚合物和人畜毛發。

3.按照權利要求2所述方法，其特征在于所述含氮聚合物包括聚苯胺、聚吡喏和聚多巴胺；所述人畜毛發包括人類頭發、豬毛和狗毛。