[發(fā)明專利]一種易溶解的透明聚酰亞胺樹脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410263703.3
• 申請(qǐng)日: 2014-06-13
• 公開（公告）號(hào): CN104119531A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳國(guó)飛;趙慧文;方省眾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): C08G73/10
• 分類號(hào): C08G73/10;C07D307/89
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠(chéng)午

1.一種易溶解的透明聚酰亞胺樹脂，其特征在于，所述的透明聚酰亞胺樹脂具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中，Ar是二元伯胺單體殘基，n是大于0的整數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的易溶解的透明聚酰亞胺樹脂，其特征在于，所述的Ar是下列基團(tuán)中的一種或兩種以上：

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的易溶解的透明聚酰亞胺樹脂，其特征在于，所述的透明聚酰亞胺樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為200℃～300℃。

4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的易溶解的透明聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括步驟：由1,2-雙(3,4-二羧酸苯氧基)環(huán)己烷二酐和二元伯胺單體通過(guò)縮聚反應(yīng)得到。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易溶解的透明聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，具體為：

將1,2-雙(3,4-二羧酸苯氧基)環(huán)己烷二酐和二元伯胺單體加到氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)的酚類溶劑中，攪拌使其完全溶解后加入催化劑，然后將反應(yīng)體系升溫至180℃～210℃，反應(yīng)6小時(shí)～12小時(shí)，待反應(yīng)體系冷卻后倒入沉淀劑中，收集沉淀后充分洗滌、干燥，制得易溶解的透明聚酰亞胺樹脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易溶解的透明聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述的二元伯胺單體選自3,3′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯砜、2,2′-雙(三氟甲基)-4,4′-二氨基聯(lián)苯、2,2′-二(三氟甲基)-4,4′-二氨基二苯醚、2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-雙(3-氨基苯基)六氟丙烷、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯、4,4′-雙(3-氨基苯氧基)二苯基砜、2,2-雙[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,3-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯、1,3-雙(5-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯、4,4′-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4′-雙(3-三氟甲基-5-氨基苯氧基)二苯砜、2,2-雙[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-雙[4-(3-三氟甲基-5-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、9,9-雙(4-氨基苯基)芴、3,3-二(4-氨苯基)-3H-異苯并呋喃酮中的一種或兩種以上。

7.一種二酐單體，其特征在于，所述的二酐單體是反式1,2-雙(3,4-二羧酸苯氧基)環(huán)己烷二酐和/或順式1,2-雙(3,4-二羧酸苯氧基)環(huán)己烷二酐。

8.一種根據(jù)權(quán)利要求7所述的二酐單體的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括：

(1)在氫化鈉的作用下，1,2-環(huán)己烷二醇與4-硝基鄰苯二甲腈反應(yīng)8～24小時(shí)后，將反應(yīng)液倒入水中，析出沉淀，過(guò)濾，得到粗產(chǎn)物，乙腈重結(jié)晶，干燥得到1,2-雙(3,4-二腈基苯氧基)環(huán)己烷；

(2)將1,2-雙(3,4-二腈基苯氧基)環(huán)己烷在氫氧化鉀的乙醇和水混合溶液中水解，酸化析出固體，得到1,2-雙(3,4-二甲酸基苯氧基)環(huán)己烷；

(3)將1,2-雙(3,4-二甲酸基苯氧基)環(huán)己烷用乙酸酐重結(jié)晶，過(guò)濾干燥，得到1,2-雙(3,4-二羧酸苯氧基)環(huán)己烷二酐。