[發明專利]一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法

有效

• 申請號: 201410263552.1
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN104020157B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 康元;趙婕;黃金湖
• 申請（專利權）人: 航天精工股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司12211
• 代理人: 李震勇

1.一種測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.制備鈦鈮合金溶液：將鈦鈮合金試樣置于100mL規格的聚四氟乙烯燒杯中，首先加入硫酸(1+1)，并將燒杯置于可控溫電熱板上加熱，在加熱過程中，向燒杯中滴入氫氟酸，攪拌至試樣完全溶解，然后加入硝酸至溶液顏色消失，冷卻后將混合液移入100mL規格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度定容；

S2.制備待測溶液：取10mL的S1中鈦鈮合金溶液于規格100mL的塑料容量瓶中，加入1mL內標溶液，用蒸餾水稀釋10倍至體積為100mL。

S3.制備高純鈦基體溶液：根據高純鈦基體溶液中鈦的質量濃度與S1中鈦鈮合金溶液中鈦的質量濃度相等的公式計算出所需高純鈦的質量，將高純鈦置于100mL規格的聚四氟乙烯燒杯中，按S1中試樣溶解方法處理，完全溶解后轉移至100mL規格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度。

S4.制備標準溶液：取五份10mL的S3中的高純鈦溶液于5個規格100mL的塑料容量瓶中，均加入1mL內標溶液，并分別加入不同量的鈮標準溶液，然后分別定容至100mL的塑料容量瓶中；

S5.計算：將S4中的五份標準溶液用電感耦合等離子體發射光譜儀測量，在給定的儀器分析條件及波長下，對標準溶液進行測定并建立標準工作曲線，然后測量S2中的待測溶液，通過對照標準工作曲線計算鈦鈮合金中鈮元素含量。

2.根據權利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于：所述內標溶液采用釩標準溶液(1mg/mL)。

3.根據權利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于：加熱過程中可控溫電熱板的溫度低于180℃。

4.根據權利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于：S4中鈮標準溶液(1mg/mL)的加入量定為0mL～6mL中的五個值。

5.根據權利要求4所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于：S4中鈮標準溶液(1mg/mL)的加入量分別為0mL、1mL、3mL、5mL和6mL。

6.根據權利要求1所述的測定鈦鈮合金中鈮元素含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.制備鈦鈮合金溶液：稱取0.1000g鈦鈮合金試樣置于100mL規格的聚四氟乙烯燒杯中，首先加入20mL硫酸(1+1)，并將燒杯置于可控溫電熱板上加熱，在加熱過程中，向燒杯中滴入1mL氫氟酸，攪拌至試樣完全溶解，然后加入硝酸至溶液顏色消失，冷卻后將混合液移入100mL規格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度定容；

S2.制備待測溶液：取10mL的S1中鈦鈮合金溶液于規格100mL的塑料容量瓶中，加入1mL內標溶液，用蒸餾水稀釋10倍至體積為100mL。

S3.制備高純鈦基體溶液：稱取0.0500g高純鈦置于100mL規格的聚四氟乙烯燒杯中，按S1中試樣溶解方法處理，完全溶解后轉移至100mL規格的塑料容量瓶中，并加蒸餾水稀釋至刻度定容；

S4.制備標準溶液：取五份10mL的S3中的高純鈦溶液于5個規格100mL的塑料容量瓶中，均加入1mL內標溶液，并分別加入不同量的鈮標準溶液，然后分別定容至100mL的塑料容量瓶中；

S5.計算：將S4中的五份標準溶液置用電感耦合等離子體發射光譜儀測量，在給定的儀器分析條件及波長下，對標準溶液進行測定并建立標準工作曲線，然后測量S2中的待測溶液，通過對照標準工作曲線計算鈦鈮合金中鈮元素含量。