[發明專利]一種纖維素基活性碳纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201410262157.1
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN105220275A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 李海濤;張文博;陸薇
• 申請（專利權）人: 北京昆侖江海科技發展有限公司
• 主分類號: D01F9/16
• 分類號: D01F9/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種活性碳纖維的制備方法，特別涉及利用木質生物質原來提取的纖維素通過水蒸氣物理活化方法制備獲得活性碳纖維的方法。

背景技術

活性碳纖維(activatedcarbonfiber，ACF)，是性能優于活性碳的一種多孔性纖維吸附材料，具有高吸附性能。碳纖維化學組成中含碳量在90％以上，廣泛應用于環境保護、醫藥衛生以及成分分離等生產領域。

目前，世界碳素纖維材料的原料主要為聚丙烯腈(PAN)和石油精制殘渣瀝青以及煤焦油等化石資源。為了減少對化石資源的依賴，轉而利用生物質原料制備活性碳纖維就顯得尤為重要。生物質纖維素是數量最多的天然資源，在化工、農牧行業具有重要的經濟價值。然而存在有附加值不高，利用途徑單一的特點。

利用生物質纖維素制得的碳纖維吸附性、功能性良好，孔徑分布廣，可以作為活性碳纖維。我國木材等生物質資源豐富，利用生物質纖維素制備活性碳纖維，能夠為木質資源利用開辟新途徑。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用生物質纖維素通過物理活化制備活性碳纖維的方法。為實現本發明的目的，本發明的生物質纖維素液化物樹脂活性碳纖維制備方法，是將纖維素粉置于液化裝置中，加入苯酚，在酸催化條件下制備液化物；纖維素經液化合成紡絲液、熔融紡絲和固化工藝，制得生物質纖維素液化物原絲；最后將原絲置于活化裝置中，制備獲得纖維素基活性碳纖維。本發明利用生物質纖維素作為原料，通過物理活化法，通過調整活化溫度，得到比表面積為716.41-1482.88m²/g，得率為14.37-43.45％的新型生物質活性碳纖維。

本發明的目的是基于以下技術方案實現的。根據本發明提供的纖維素液化物活性碳纖維制備方法，包括如下順序進行的步驟：

1)將生物質纖維素粉置于液化裝置中，向其中加入3-6倍纖維素粉重量的苯酚，在酸催化條件下，加熱至120-140℃，保溫，制備液化物樹脂；在加熱的同時進行適當攪拌；

2)纖維素液化物樹脂降至室溫后，放入紡絲機中，加熱至120-140℃得到紡絲液。當紡絲液溫度為120-130℃時，進行熔融紡絲(抽絲)，得到初始纖維。收絲輥的轉速(80-120轉/min)根據出絲速度進行適當調整；

3)將初始纖維置于鼓風干燥箱中，以5℃/min的速率加熱至120-140℃，保溫2h，降至室溫得到原絲；

4)將原絲置于活化裝置中，進行物理活化，在氮氣保護下，加熱至600℃碳化，保溫，后加熱至700-900℃，將原絲與活化劑反應，得到生物質纖維素液化物活性碳纖維。

其中，步驟1)中保溫時間為1.5-2h。

其中，步驟1)使用的酸催化劑為0.1倍生物質纖維素粉重量的濃硫酸或鹽酸。

其中，步驟3)中加熱時的升溫速率為5℃/h。

其中，步驟4)保溫時間為1h，加熱時的升溫速率為4℃/min。

其中，步驟4)中的活化劑為水蒸氣，流量為2.5ml/min/g，通入水蒸氣時間為60min。

其中，步驟1)中的生物質纖維素粉是包括乙酸纖維素在內、以各種不同方法獲得的木質生物質纖維素，其粒徑范圍為60-120目。

其中，步驟4)中停止通入水蒸氣后，使活化裝置自動降溫，待溫度降至300℃以下時停止通入氮氣。

本發明的纖維素液化物制備活性碳纖維的性能指標如下：

活化得率：30.37-63.45(％)

比表面積：876.58-1882.88(m²/g)

微孔比表面積：550.66-1784.76(m²/g)

總孔容：0.48-0.76(cm³/g)

微孔孔容：0.26-0.66(cm³/g)

平均孔徑：1.52-3.10(nm)

平均直徑：12-18μm

本發明的優點在于：

(一)本發明以生物質纖維素為原料，材料來源廣泛，獲取途徑多樣，與現有的其他活性碳纖維(如瀝青基、聚丙烯晴基、粘膠基)相比，其優勢在于原材料來源廣泛，節能環保，且不需要單獨提取生物質中的化學成分，可以大幅降低生產成本，提高生物質纖維的綜合利用率。

(二)本發明采用水蒸氣作為活化劑，與活性碳纖維化學活化工藝相比，能大幅降低能耗，對環境污染小，對裝置沒有腐蝕。