[發(fā)明專利]一種二氧化鈦含量測試方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410262043.7
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104034680A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 翟昊;顧振其
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉振輝化纖有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬無機物含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種二氧化鈦含量測試方法，特別是涉及一種功能性聚酯(PET)及其母粒、纖維中二氧化鈦的檢測方法，尤其涉及功能性聚酯，諸如：遠(yuǎn)紅外、阻燃、彩色、抗紫外、抗菌、夜光、碳或咖啡炭(除臭)、涼感的聚酯及其母粒和纖維中二氧化鈦的檢測方法，屬于聚酯(PET)中無機物含量的檢測技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

聚酯(PET，俗稱：滌綸)的主要應(yīng)用是替代棉花，將其制成纖維或紗線后織布服用或家紡。聚酯纖維分子排列整齊，纖維表面光滑，但光澤刺眼，為克服這一缺點,通常要加入消光劑使之消光。消光劑二氧化鈦加入量的多少決定了纖維的消光程度。二氧化鈦含量的不同，對纖維熱處理產(chǎn)生的影響也不同，且影響成品纖維的染色性能，同時隨著二氧化鈦含量的增加，纖維的密度也隨之增加，纖維的結(jié)晶度和模量也相應(yīng)提高；不僅如此，二氧化鈦含量對紡絲原料的成本和紡絲及后加工設(shè)備的磨損都有指直接的影響。隨著聚酯的功能化、差別化和共混法紡制聚酯纖維的發(fā)展趨勢，諸如阻燃、彩色、遠(yuǎn)紅外、涼感或蓄熱、抗菌除臭、抗紫外等功能性聚酯陸續(xù)開發(fā)成功，并進入規(guī)模化生產(chǎn)模式。其功能的不同，添加的組分各不相同，它們多為相應(yīng)的金屬氧化物或其他無機物，在這些組分中有二氧化鈦本身就占一定比例的，也有以二氧化鈦為載體的，也有不含二氧化鈦的。尤其是共混法紡制聚酯纖維，要考慮功能母粒的添加量，這也涉及到母粒中二氧化鈦的含量對下道工藝和纖維質(zhì)量以及面料風(fēng)格等方面的影響。?

二氧化鈦在聚酯中如此重要，迄今為止我國尚無化纖(所有的合成纖維，包括滌綸)中二氧化鈦含量測定方法，更沒有合成樹脂母粒(除PET聚酯以外，還有氨綸、錦綸、PBT聚酯等等)中二氧化鈦含量測試方法。對于聚酯(PET)，使用GB/T14190中的二氧化鈦含量的測定方法，只適用于添加劑僅為二氧化鈦。功能性聚酯(PET)為了實現(xiàn)預(yù)期功能，往往會在保證后加工產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，加入具有預(yù)期功能的添加劑，例如：具有遠(yuǎn)紅外功能的需按一定比例加入氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦等；具有涼感的要按一定比例加入木糖醇和玉石粉；抗菌的多以磷酸鹽或硅酸鹽為載體加入銀、銅、鋅或氧化鈦；抗紫外線多是加入納米級二氧化鈦和氧化鋅；而炭或咖啡炭則多以納米級二氧化鈦為載體。這些添加劑中二氧化鈦以外的物質(zhì)，對二氧化鈦的測試有很大的干擾，因此必須分步驟消解，先用濃硫酸和濃雙氧水去除聚酯(PET)中的有機大分子聚合物，再用硫酸銨使樣品中的二氧化鈦和其他添加劑?與其充分反應(yīng)，加入稀混合酸，去除一些干擾離子，由于添加劑的繁雜勢必會帶入鐵和銅離子，而三價鐵離子和銅離子對二氧化鈦測試的干擾最大，因此加入抗壞血酸將其屏蔽。這些手段在GB/T14190中的二氧化鈦含量的測試方法中是沒有的，而缺乏了這些手段，對于實現(xiàn)功能性聚酯中二氧化鈦的測試很困難。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種二氧化鈦含量測試方法，其可準(zhǔn)確測試聚酯及聚酯母粒、聚酯纖維中二氧化鈦的含量。?

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案予以解決：?

本發(fā)明的一種二氧化鈦含量測試方法，包括以下步驟：?

1)采用濕法-酸溶的分解體系消解聚酯樣品，即以濃硫酸和硫酸銨、濃雙氧水對聚酯樣品進行消解和脫色；濃硫酸-濃雙氧水是適用于消解含鐵的有機化合物，非常高效的濕法分解體系，它具有遞進的脫水炭化、氧化特點，硫酸銨更是強化了硫酸根的作用，使得樣品的消解完全、快速；?

2)以鹽酸和硝酸的稀混合酸，與樣品中的非鈦金屬鹽反應(yīng)，或生成可溶性鹽或生成不溶性鹽，以消除對鈦最終測試的干擾，得到消解樣液；鹽酸可以將銀離子沉降出去，幾乎所有的硝酸鹽都是可溶性的，加合適的掩蔽劑可以規(guī)避對主反應(yīng)的干擾；?

3)在所述消解樣液中，以抗壞血酸掩蔽對主反應(yīng)干擾的金屬離子，并使溶液保持一定的酸度，以雙氧水為顯色劑，配制成使溶液的吸光度值在0.2～0.8范圍的待測稀溶液，抗壞血酸可以非常有效地掩蔽銅離子和三價鐵離子；主反應(yīng)生成絡(luò)合物的適宜酸度0.7～1.8mol/L的硫酸介質(zhì)，試驗的主反應(yīng)方程：TiO₂+H₂SO₄→Ti(SO₄)₂+H₂O?

TiO⁺⁺(Ti⁺⁺⁺⁺)+H₂O₂→[TiO(H₂O₂)]⁺⁺