[發(fā)明專利]2-(N-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸的清潔生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410261788.1
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104045584A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發(fā)明（設計）人: 羅章強;秦杰峰;潘克存;康定;李玲;楊軍;孟勝鋒
• 申請（專利權）人: 浙江億得化工有限公司
• 主分類號: C07C303/22
• 分類號: C07C303/22;C07C309/50
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 朱瑩瑩

技術領域

本發(fā)明屬印染行業(yè)，涉及新材料技術中的染料中間體領域，特別是指2-(N-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸的清潔生產(chǎn)工藝。

背景技術

本發(fā)明的染料中間體是國家“七五”攻關項目“滌/棉混紡D型染料”中廣泛采用的重要中間體。而傳統(tǒng)的染料中間體生產(chǎn)商，往往會從源頭開始合成，從二萘酚開始合成2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，再合成2-(N-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸，合成過程中有較大量的廢水產(chǎn)生。而市場上2-氨基-5-萘酚-7-磺酸(俗稱：J酸)的合成是非常成熟，且大規(guī)模合成具有產(chǎn)業(yè)集中處理優(yōu)勢，本發(fā)明是在2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的基礎上合成2-(N-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸。所以提高產(chǎn)品質(zhì)量和減少反應廢水等方面的研究是非常迫切的，本發(fā)明深入合成工藝研究，開發(fā)了一種染料中間體的清潔生產(chǎn)工藝。本發(fā)明涉及的技術方案生產(chǎn)該染料中間體還未有相關專利報道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上問題，本發(fā)明提供了一種產(chǎn)品質(zhì)量提高，廢水大大減少環(huán)保清潔的2-(N-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸的清潔生產(chǎn)工藝。

2-(N-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸的清潔生產(chǎn)工藝，該方法包括如下步驟：

A、縮合反應

在反應器中加入底水，然后依次加入2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、甲胺或苯胺、還原物，然后用無機酸或無機堿控制反應pH＝4-8，再升溫至80-120℃，回流反應10-30小時至反應終點，用液相檢測2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的殘留量≤10％為合格終點；

B、物料后處理

反應終點到達后，降溫至10-50℃，然后用無機酸酸化物料pH＝0-6，壓濾或抽濾，收集濾餅，收集濾液一；收集的濾液一用于下一批縮合反應套用底水；

C、濾餅精制

在反應器中加入底水，再加入步驟B收集的濾餅，然后用無機酸酸化物料pH＝0-6，攪拌1-3小時，然后再壓濾或抽濾，再用離心機甩干，收集濾餅，收集濾液二；收集的濾餅即為目標產(chǎn)物，氨基值≥65％，HPLC純度≥95％；收集的濾液二用于下一批濾餅的精制底水。

其中，所述濾液一和濾液二回收套用時，

濾液一用于步驟A所需底水，如果不夠可用濾液二補充，當濾液一中無機鹽含量≥25％時，停止套用，然后對濾液一用無機堿進行中和，將中和好的濾液一進入納濾膜系統(tǒng)或多銷蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)進行脫鹽處理，使其無機鹽含量≤5％可套用，不足部分用濾液二補充后繼續(xù)循環(huán)上述方案套用反應；

濾液二用于步驟C所需精制底水，即收集濾液二替代步驟C的精制底水，不夠可用清水補充；當濾液二中無機鹽含量≥15％時停止套用，對濾液二用無機堿進行中和，將中和好的濾液二進入納濾膜系統(tǒng)或多銷蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)進行脫鹽處理，使其無機鹽含量≤5％可套用，不足部分用清水補充后繼續(xù)循環(huán)上述方案。

其中，2-(N-取代氨基)-5-萘酚-7-磺酸的結(jié)構(gòu)式如下式(1-1)或式(1-2)所示：

優(yōu)選的，所述步驟A中的還原物為亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉。

優(yōu)選的，所述的步驟A、B、C和濾液一和濾液二回收套用時使用的無機酸為鹽酸或硫酸，無機堿為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀。

本發(fā)明所述方法中所用到的各種原材料都能從市場上購買得到，其中核心原材料2-氨基-5-萘酚-7-磺酸可以從天津長城化工有限公司購買，規(guī)格：含量≥90％，純度≥98.5％；甲胺可以從嵊州市普樂化工有限公司購買，規(guī)格：含量≥40％，純度≥99％；苯胺可以從杭州銀發(fā)物資工貿(mào)有限公司購買，規(guī)格含量≥98％，純度≥99％。

本發(fā)明制備的化合物的制備過程和使用過程都是安全、環(huán)保、節(jié)能。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例進一步闡述本發(fā)明，應理解，以下實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

下列實施例中所用方法如無特別說明，均為常規(guī)方法。以下實施例中所需要的材料或試劑，如無特殊說明均為市場購得。

2-氨基-5-萘酚-7-磺酸可以從天津長城化工有限公司購買，規(guī)格：含量≥90％，純度≥98.5％；甲胺可以從嵊州市普樂化工有限公司購買，規(guī)格：含量≥40％，純度≥99％；苯胺可以從杭州銀發(fā)物資工貿(mào)有限公司購買，規(guī)格含量≥98％，純度≥99％。