[發明專利]一種鄰氨基苯甲醚的合成方法

無效

• 申請號: 201410261603.7
• 申請日: 2014-06-11
• 公開（公告）號: CN104086448A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 劉超;金士明;趙秀進;常好銀
• 申請（專利權）人: 安徽佑駿商品混凝土有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/84
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種鄰氨基苯甲醚的合成方法。

背景技術

鄰氨基苯甲醚，淺紅色或淺黃色油狀液體用途:可用于制取偶氮染料；冰染染料及色酚AS-OL等染料以及愈創木酚、安痢平等醫藥。還可制取香蘭素等，鄰氨基苯甲醚是一種比較昂貴的化學物質，市場上需求量比較大，經常會有供不應求的情況，由于其用作醫藥用品，所以對其純度有嚴格的要求，傳統的鄰氨基苯甲醚生產工藝較為復雜，且生產的純度比較低，難以符合人類的需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的鄰氨基苯甲醚的制備方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種鄰氨基苯甲醚的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.將鄰硝基氯苯、甲醇和40％的氫氧化鈉溶液依次加入高壓反應釜中，將釜內溫度升溫至40℃，開始攪拌。

b.將釜內溫度升至85℃時，壓力控制在0.28-0.32MPa反應8h。

c.將b中反應結束的混合物進行蒸餾，去除內部甲醇溶液，然后加入70℃的熱水進行洗滌。

d.將c中洗滌后的混合物進行靜置分層后，再次通過分液得到鄰硝基苯甲醚待用。

e.將鄰硝基苯甲醚投入高壓反應發中并且加入硫化鈉水溶液，開始加熱升溫去除內部空氣，壓力控制在0.05MPa，溫度控制在118-120℃加壓回流反應。

f.將步驟e中反應后的混合物冷卻至50-60℃時進行保溫5h。

g.將步驟f中的混合物進行分液，去除內部的廢水，然后蒸餾得到粗鄰氨基苯甲醚。

h.將步驟g中的粗鄰氨基苯甲醚投入精致釜中結晶后干燥得到鄰氨基苯甲醚成品包裝入庫。

本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的鄰氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

一種鄰氨基苯甲醚的制備方法，包括以下工藝步驟，

b.將鄰硝基氯苯、甲醇和40％的氫氧化鈉溶液依次加入高壓反應釜中，將釜內溫度升溫至40℃，開始攪拌。

b.將釜內溫度升至85℃時，壓力控制在0.3MPa反應8h。

c.將b中反應結束的混合物進行蒸餾，去除內部甲醇溶液，然后加入70℃的熱水進行洗滌。

d.將c中洗滌后的混合物進行靜置分層后，再次通過分液得到鄰硝基苯甲醚待用。

e.將鄰硝基苯甲醚投入高壓反應發中并且加入硫化鈉水溶液，開始加熱升溫去除內部空氣，壓力控制在0.05MPa，溫度控制在119℃加壓回流反應。

f.將步驟e中反應后的混合物冷卻至55℃時進行保溫5h。

g.將步驟f中的混合物進行分液，去除內部的廢水，然后蒸餾得到粗鄰氨基苯甲醚。

h.將步驟g中的粗鄰氨基苯甲醚投入精致釜中結晶后干燥得到鄰氨基苯甲醚成品包裝入庫。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。