[發(fā)明專利]一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410260803.0
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN104086358A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐德平
• 申請（專利權(quán)）人: 蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07C25/02
• 分類號(hào): C07C25/02;C07C17/14
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

鄰溴溴芐是無色至微黃色透明液體或白色結(jié)晶，熔點(diǎn)31℃，沸點(diǎn)129℃，120-130℃，折光率1.6193，能與醇、醚、乙酸和二硫化碳混溶，常壓蒸餾時(shí)分解，能隨水蒸汽揮發(fā)，鄰溴溴芐是用于有機(jī)合成非常重要的一種化學(xué)原料，用途十分廣泛，工業(yè)生產(chǎn)的需求量比較大，但是目前工業(yè)生產(chǎn)鄰溴溴芐的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，生產(chǎn)設(shè)備和后處理都比較繁瑣，對(duì)于環(huán)境污染也比較嚴(yán)重，工業(yè)上這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題,且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取一1000L的溴化反應(yīng)釜并向其內(nèi)部添加700-800kg的鄰溴甲苯，開啟攪拌，打開光照，采用蒸汽加熱升溫至75-85℃。

b.向所述的步驟a的反應(yīng)釜中添加液溴700-750kg，開始進(jìn)行溴化反應(yīng)。

c.當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻，溫度控制在76-80℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h。

d.將上述反應(yīng)結(jié)束后的料液投料至洗滌釜中，開啟攪拌裝置并且采用冷凍鹽水將料液冷凍至0℃以下。

e.采用碳酸氫鈉溶液將上述步驟d中的料液洗滌至中性，再用少量的冰水洗滌兩次。

f.將上述步驟e中洗滌后的料液分凈水相后將料液抽至精餾釜中進(jìn)行減壓精餾，然后收集的餾分即為鄰溴溴芐成品包裝入庫。

所述的步驟a中所采用的溴化反應(yīng)釜為搪瓷溴化反應(yīng)釜。

所述的步驟f中減壓精餾后，對(duì)產(chǎn)生多余的鄰溴甲苯進(jìn)行回收再次利用。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的鄰溴溴芐使用效果好，安全可靠。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取一1000L的搪瓷溴化反應(yīng)釜并向其內(nèi)部添加700-800kg的鄰溴甲苯，開啟攪拌，打開光照，采用蒸汽加熱升溫至75-85℃。

b.向所述的步驟a的搪瓷反應(yīng)釜中添加液溴700-750kg，開始進(jìn)行溴化反應(yīng)。

c.當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻，溫度控制在76-80℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h。

d.將上述反應(yīng)結(jié)束后的料液投料至洗滌釜中，開啟攪拌裝置并且采用冷凍鹽水將料液冷凍至0℃以下。

e.采用碳酸氫鈉溶液將上述步驟d中的料液洗滌至中性，再用少量的冰水洗滌兩次。

f.將上述步驟e中洗滌后的料液分凈水相后將料液抽至精餾釜中進(jìn)行減壓精餾，然后收集的餾分即為鄰溴溴芐成品包裝入庫，減壓精餾后，對(duì)產(chǎn)生多余的鄰溴甲苯進(jìn)行回收再次利用。

實(shí)施例2

一種鄰溴溴芐合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

a.選取一1000L的搪瓷溴化反應(yīng)釜并向其內(nèi)部添加700-800kg的鄰溴甲苯，開啟攪拌，打開光照，采用蒸汽加熱升溫至75-85℃。

b.向所述的步驟a的搪瓷反應(yīng)釜中添加液溴700-750kg，開始進(jìn)行溴化反應(yīng)。

c.當(dāng)上述步驟b反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行冷卻，溫度控制在76-80℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.0h。

d.將上述反應(yīng)結(jié)束后的料液投料至洗滌釜中，開啟攪拌裝置并且采用冷凍鹽水將料液冷凍至0℃以下。

e.采用碳酸氫鈉溶液將上述步驟d中的料液洗滌至中性，再用少量的冰水洗滌兩次。

f.將上述步驟e中洗滌后的料液分凈水相后將料液抽至精餾釜中進(jìn)行減壓精餾，然后收集的餾分即為鄰溴溴芐成品包裝入庫，減壓精餾后，對(duì)產(chǎn)生多余的鄰溴甲苯進(jìn)行回收再次利用。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。