[發明專利]1-羧烷基-4-硝基咪唑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410260784.1
• 申請日: 2014-06-13
• 公開（公告）號: CN104003938A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 徐麗廣;胥傳來;官丹丹;匡華;馬偉;劉麗強;宋珊珊;吳曉玲
• 申請（專利權）人: 無錫杰圣杰康生物科技有限公司;江南大學
• 主分類號: C07D233/92
• 分類號: C07D233/92;G01N33/53
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.1-羧烷基-4-硝基咪唑的制備方法，其特在于步驟如下：

（1）6-溴己酸甲酯的制備：將6-溴己酸溶于甲醇，再按6-溴己酸與氯化亞砜摩爾比1:1.5混合，40℃回流反應，真空旋干溶劑甲醇制得化合物6-溴己酸甲酯；

（2）2-甲基-4-硝基-1-（6-羧基己基）咪唑酯的制備：將2-甲基-4-硝基咪唑在DMF中溶解，冰浴下按2-甲基-4-硝基咪唑與氫化鈉摩爾比1:1.2加入，在室溫攪拌1h，再加入與2-甲基-4硝基咪唑等摩爾量的步驟（1）制備的6-溴己酸甲酯，過夜反應，萃取制得化合物2-甲基-4-硝基-1-（6-羧基己基）咪唑酯；

（3）1-羧烷基-4-硝基咪唑的制備：將制得的2-甲基-4-硝基-1-（6-羧基己基）咪唑酯溶于四氫呋喃，室溫下加入氫氧化鈉水溶液中攪拌至完全反應，旋干四氫呋喃，所得水溶液經2N鹽酸調pH?至6-7，析出棕色固體，過濾，水洗，石油醚洗并除水，自然風干，得產物1-羧烷基-4-硝基咪唑。

2.根據權利要求1所述1-羧烷基-4-硝基咪唑的制備方法，其特在于：步驟（1）中6-溴己酸溶于甲醇后，必須要在冰浴攪拌的過程中，緩慢滴加氯化亞砜，待滴加完全后，再升溫回流。

3.根據權利要求1所述1-羧烷基-4-硝基咪唑的制備方法，其特在于：步驟（2）中，2-甲基-4-硝基咪唑在DMF中溶解后，在冰浴條件下加入氫化鈉。

4.用權利要求1方法制備的1-羧烷基-4-硝基咪唑的應用，其特征在于：所述的1-羧烷基-4-硝基咪唑作為半抗原，應用于硝基咪唑類結構化合物的免疫檢測。