[發(fā)明專(zhuān)利]一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410260740.9
• 申請(qǐng)日: 2014-06-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104086446A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐德平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C211/56
• 分類(lèi)號(hào): C07C211/56;C07C209/74
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

溴殺靈是美國(guó)八十年代中期商品化的新型殺鼠劑。它是介于速效和緩效殺鼠劑之間且兼有二者優(yōu)點(diǎn)的高效、廣譜、安全的殺鼠劑。用溴殺靈滅鼠，一次投餌，省工、省餌；鼠食毒餌12小時(shí)后毒力發(fā)作，比緩效殺鼠劑快，產(chǎn)品為淡黃色至黃色無(wú)臭粉末,產(chǎn)品用途廣，但是目前工業(yè)生產(chǎn)溴殺靈的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題,且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類(lèi)的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

(一)偶聯(lián)

a.稱(chēng)取35-45g苯胺和100-200ml的乙醇進(jìn)行混合，配置成溶液。

b.稱(chēng)取2-氯-3,5-二硝基三氟甲苯50-55g加入步驟a中配制成的溶液中，在室溫下攪拌反應(yīng)10-20min。

c.當(dāng)步驟b中反應(yīng)液內(nèi)出現(xiàn)沉淀后，繼續(xù)攪拌25-35min，然后進(jìn)行抽濾，得到2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)備用。

(二)甲基化

a.稱(chēng)取200-250ml的二氧雜環(huán)乙烷和60-80g的碳酸鈉配制成混合物。

b.稱(chēng)取步驟(一)制得的2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)50-60g加入步驟a中的混合物中，再加入硫酸二甲酯，進(jìn)行攪拌，回流反應(yīng)24.0h。

c.將步驟b中反應(yīng)料液中加入50-70ml的硫酸二甲酯和40-60g的碳酸鈉繼續(xù)攪拌回流反應(yīng)2.0h。

d.當(dāng)上述步驟c中回流反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)料液倒入水中進(jìn)行攪拌，然后靜置分層。

e.將上述步驟d中靜置分層后的油層內(nèi)加入二氯甲烷，然后進(jìn)行過(guò)濾后得到N-甲基-2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)苯胺備用。

(三)一次溴化

a.稱(chēng)取45-55g的上述步驟(二)中制得的N-甲基-2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)苯胺進(jìn)行攪拌，然后滴加50-70g的溴素，滴加完畢后靜置1.0h。

b.將上述步驟a中靜置后的反應(yīng)液采用水和亞硫酸氫鈉個(gè)洗滌一次。

c.將步驟b中洗滌后的反應(yīng)料液內(nèi)蒸出二氯甲烷，獲得殘余物采用乙醇重結(jié)晶得到N-甲基-2,4-二硝基-N-(2,4二溴基苯)-6-(三氟甲基)苯胺。

(四)一次溴化

a.稱(chēng)取450-550ml的乙醚溶液，將上述步驟(三)一次溴化產(chǎn)物N-甲基-2,4-二硝基-N-(2,4二溴基苯)-6-(三氟甲基)苯胺45-55g融入其中。

b.將上述步驟a中反應(yīng)液中加入25-30g溴代琥珀亞胺并且開(kāi)啟攪拌，滴加25-35ml的濃硫酸。

c.將步驟b反應(yīng)料液攪拌1.0h后采用450-550ml的乙醚進(jìn)行稀釋?zhuān)^(guò)濾。

d.當(dāng)上述步驟c中過(guò)濾后的濾液采用10.0％的碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌三次后，然后進(jìn)行乙醇重結(jié)晶得到的產(chǎn)物即為溴殺靈成品密封包裝入庫(kù)。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的溴殺靈使用效果好，安全可靠。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種溴殺靈合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，

(一)偶聯(lián)

a.稱(chēng)取35g苯胺和100ml的乙醇進(jìn)行混合，配置成溶液。

b.稱(chēng)取2-氯-3,5-二硝基三氟甲苯50g加入步驟a中配制成的溶液中，在室溫下攪拌反應(yīng)10-20min。

c.當(dāng)步驟b中反應(yīng)液內(nèi)出現(xiàn)沉淀后，繼續(xù)攪拌25min，然后進(jìn)行抽濾，得到2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)備用。

(二)甲基化

a.稱(chēng)取200ml的二氧雜環(huán)乙烷和60g的碳酸鈉配制成混合物。

b.稱(chēng)取步驟(一)制得的2,4-二硝基-N-苯基-6-(三氟甲基)50g加入步驟a中的混合物中，再加入硫酸二甲酯，進(jìn)行攪拌，回流反應(yīng)24.0h。

c.將步驟b中反應(yīng)料液中加入50ml的硫酸二甲酯和40g的碳酸鈉繼續(xù)攪拌回流反應(yīng)2.0h。