[發明專利]熒光增白劑及其合成方法

有效

• 申請號: 201410260496.6
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN104017387A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 施曉旦;郭和森
• 申請（專利權）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號: C09B23/14
• 分類號: C09B23/14;C09K11/06;C08K5/42
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 鄭瑋

1.一種熒光增白劑，其化學名稱為4，4’-二(5-甲基異噁唑-4-甲酰胺基)二苯乙烯-2，2’-二磺酸，其結構式如下：

2.權利要求1所述熒光增白劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將4，4　-二氨基二苯乙烯-2，2　二磺酸、5-甲基異噁唑-4-甲酰氯、SO₄^2-　ZrO₂-WO-AgBr混晶固體酸載體催化劑、吡啶、六氯銥酸銨混合，升溫至130-150℃，回流反應3-5小時；然后分離催化劑，加入碳酸鉀，再升溫至100-120℃繼續反應50-70分鐘；分離除去下層溶液，上層反應產物用減壓法蒸餾出吡啶溶劑，用10℃以下的10wt％乙醇水溶液清洗，再用水清洗，抽濾后干燥得到所述熒光增白劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，各組份的重量份數如下：

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述SO₄^2-　ZrO₂-WO-AgBr混晶固體酸載體催化劑的制備方法，包括如下步驟：將氯氧化鋯、納米碳化鉻、納米碳化鋯、納米氧化鎢晶須加到水中分散，升溫至85-95℃，將溴銀溶膠快速加入到混合液中，在持續分散狀態下保溫2至3小時后降至常溫，靜置3-6小時，過濾、洗滌沉淀物，干燥去水，然后在450-550℃下焙燒3-4小時；焙燒產物在硫酸中浸漬1至2小時，然后放入650℃～800℃下焙燒3～4小時，得到SO₄^2-　ZrO₂-WO-AgBr混晶固體酸載體催化劑。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，在制備SO₄^2-　ZrO₂-WO-AgBr混晶固體酸載體催化劑的步驟中，所述各組分質量份數如下：水100份、氯氧化鋯5-10份、納米碳化鉻0.3-0.6份、納米碳化鋯5-10份、納米氧化鎢晶須10-20份、溴銀溶膠30-50份。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述溴銀溶膠采用如下方法制備：用25％的氨水20份加入到30份水中，再加入5份硝酸銀后發生渾濁，再加2份的硝酸銨使溶液變清，再一次性加入25％的溴化鉀水溶液20份，得到所述溴銀溶膠。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述硫酸的質量濃度為20～30％，所述納米碳化鉻粒徑為50-80納米，所述納米碳化鋯粒徑為20-40納米，所述納米氧化鎢晶須直徑為0.2-0.3微米、長徑比為5-50。