[發(fā)明專利]一種高硬度聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂的制備方法及含有該樹脂的涂料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410259163.1
• 申請(qǐng)日: 2014-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN104004198A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉瑞源;嚴(yán)軼琛;路新衛(wèi);游文偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南方醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G81/00
• 分類號(hào): C08G81/00;C08G83/00;C08G69/26;C08G69/42;C08K9/06;C08K3/22;C09D187/00
• 代理公司: 廣州市天河廬陽(yáng)專利事務(wù)所 44244
• 代理人: 胡濟(jì)元

1.一種高硬度聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂的制備方法，該方法由以下步驟組成：

將二元胺、二元胺摩爾數(shù)1～2.0倍的三元酸、二元胺重量1～2倍的氨基化超細(xì)氧化鋁、二元胺重量的1～5％的交聯(lián)催化劑和二元胺重量3～8倍的二甲苯混合均勻后在180～220℃條件下加熱1～4h；然后降溫至90℃，加入二元胺重量1.5～2.0倍的端環(huán)氧基有機(jī)硅低聚物，在120～140℃條件下加熱2～3h；最后降溫至90℃，加入有機(jī)溶劑使固含量為40～50wt％；

所述的二元胺是異佛爾酮二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯砜和1,6-已二胺中的一種或者兩種以上；

所述的三元酸是1,2,4-苯三甲酸和1,3,5-苯三甲酸中的一種或者兩種；

所述的氨基化超細(xì)氧化鋁的粒徑為30～150nm，氨基含量為1.2～2mmol/g；

所述的端環(huán)氧基有機(jī)硅低聚物的重均分子量為1000～4000，且每100g端環(huán)氧基有機(jī)硅低聚物含有20～200mmol環(huán)氧基；

所述的交聯(lián)催化劑是鈦酸四丁酯；

所述的有機(jī)溶劑為丁醇、異丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一種或兩種以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硬度聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的端環(huán)氧基有機(jī)硅低聚物由有機(jī)硅低聚物和有機(jī)硅低聚物重量1～10％的γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或者γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷水解縮合反應(yīng)得到，其中所述的有機(jī)硅低聚物的分子量為為800～2000，且含有2.5～15wt％的甲氧基或乙氧基和3～20wt％的羥基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硬度聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，其中所述的氨基化超細(xì)氧化鋁由以下方法制備得到，將超細(xì)氧化鋁和超細(xì)氧化鋁重量0.4～0.8倍的γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入無(wú)水甲苯中，加熱回流3～5h；產(chǎn)物減壓抽濾，真空干燥得到烷基化超細(xì)氧化鋁。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硬度聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的端環(huán)氧基有機(jī)硅低聚物的重均分子量為2000～3000，且每100g端環(huán)氧基有機(jī)硅低聚物含有60～120mmol環(huán)氧基。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高硬度聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的氨基化超細(xì)氧化鋁的粒徑為50～100nm，氨基含量為1.4～1.8mmol/g。

6.一種涂料，該涂料含有60～80wt％聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂、10～20wt％耐高溫顏料填料和5～20wt％高沸點(diǎn)溶劑；其中，所述的高沸點(diǎn)溶劑是指乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、異丁酸異丁酯、丙酸－3－乙醚乙酯和甲基異戊基酮中的一種或者兩種以上，其特征在于，所述的聚酰胺改性有機(jī)硅樹脂是由權(quán)利要求1至5之一所述方法制備得到的。